1、游離硫測定法：
此法是分別測定各種不同硫化時間下試片中的游離硫量，然后繪出游離硫量-時間曲線，從曲線上找出游離硫量zui小值所對應的時間為正硫化時間。 此法簡單方便，但由于反應并非全部構成有效交聯鍵（如分子間的硫環等），因此所得結果誤差大，而且不適于非硫黃硫化的膠料，僅適于硫黃交聯的天然膠。
2、溶脹法（膨潤試驗法）：
此法是將不同硫化時間的試片，軎于適當的溶劑（如苯、汽油等）中，在恒溫下經過一定時間達到溶脹平衡后，將試片取出稱量，然后計算出溶脹率（溶脹增重率），并繪成溶脹曲線，
溶脹率（脹潤率）的計算公式：
溶脹率＝（G2－G1）÷G1×
G1——試片溶脹前的質量，g；
G2——試片溶脹后的質量，g。
對于天然膠，溶脹曲線呈V字形（因為在過硫化情況下，由于復原的原因，溶脹率又復增大），曲線的zui低點為正硫化點。對于合成膠來說，曲線形狀類似于漸近線，其轉折點處為正硫化點。
橡膠具有在溶劑中溶脹的特性，溶脹程度隨交聯度增大而減少，在充分交聯時，將出現zui低值。
溶脹法是*為測定正硫化的標準方法，由此法測定的正硫化點，為理論正硫化點。
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