上海集昊機電科技有限公司
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便攜式X射線衍射儀XRD-Terra
美國伊諾斯（Innov-x）便攜式X射線衍射儀XRD-Terra
目 錄
一、XRD-Terra生產廠商以及榮譽客戶信息
二、XRD-Terra原理簡介
2-1、XRD-Terra儀器原理
2-2、XRD-Terra測試原理
三、XRD-Terra結構系統
四、XRD-Terra與同類產品的比較及特點
五、XRD-Terra的*性
六、XRD-Terra的具體性能和參數
七、使用XRD-Terra檢測樣品所得XRD衍射圖譜
7-1、標準物質——石英衍射圖譜（Cu靶）
7-2、巖石礦物樣品——衍射圖譜（Co靶）
八、關于XRD-Terra的一些疑問
8-1、關于小功率與微量物質的檢測
8-2、關于15mg檢測量與檢測的代表性
8-3、關于擇優取向的消除
8-4、關于熒光效應的排除
九、XRD-Terra的售后服務體系
一、XRD-Terra生產廠商以及榮譽客戶信息
美國Innov-x公司是著名的便攜式XRD及便攜式XRF系統生產商，該公司的產品被歐美的許多科研單位和地礦部門所使用，在便攜式XRD及XRF行業具有很高的度。作為的銷售代理和技術支持供應公司的上海市集昊機電科技有限公司注冊于上海市，面向我國科研單位以及企業部門提供便攜式XRD及XRF的銷售和技術服務，是一家具有良好技術以及負責人的公司。便攜式XRD及XRF的大部分用戶是國外研究機構及我國各大地礦部門及研究所，如美國宇航局、美國洛斯阿拉莫斯國家實驗室、美國能源部、美國噴氣推進實驗室、美國中西部研究所、印第安納大學、馬薩諸塞大學、北京科技大學、北京化工大學、中國地質大學、廣東省核工業地質局、廣州市特種設備檢測研究院、四川省冶金地質勘查局、山東省地質礦產勘查院、西南石油大學-成都理工大學油氣藏地質及開發工程國家重點實驗室、中石化、中石油、深圳市海濱制藥有限公司等。
二、XRD-Terra原理簡介
1、XRD-Terra儀器原理
XRD-Terra是XRD家族中一款性的產品，采用的2D-XRD技術，與傳統大型臺式1D-XRD相比較，具有原理構造上的創新，其表現在：
1）采用透射衍射幾何技術：即X光束直接穿透樣品，探測器接收的是 透過樣品的衍射光束而非傳統臺式機探測器接收的反射光束。
2）采用大面積二維CCD探測器而非傳統一維計數器，探測面積為1024 x 256 pixels，且能同步進行XRD和XRF信息采集。
3）采用樣品振動系統（NASA），不使用傳統測角儀，在樣品檢測過程中，X光束和探測器均靜止不動，而所檢測樣品通過磁性連鎖裝置高速振動，以獲取衍射信息。
2、XRD-Terra測試原理
XRD-Terra測試分為三步，啟動儀器（無需儀器校正）—制樣裝樣—檢測。使用XRD-Terra專門配置的樣品制備系統，將樣品研磨成粉末（粒徑D<150um），然后裝填進樣品室中（樣品量m~15mg），X光束穿透樣品，探測器接收衍射光束，形成衍射圖譜，得到樣品信息。
1）樣品制備及裝填
2）樣品測試過程
3）檢測結果
三、XRD-Terra結構系統
X光管、X射線準直器、探測器、冷卻系統、樣品振動系統、電池電源系統、WIFI生成系統為Terra的主要的部件，其構成了整個BTX系統。
X光管為微焦X射線管，靶材標準配置為Cu、Co，并可根據檢測樣品情況選擇使用Cr、Fe、Ni、Mo、Ag、Wu等。管電壓為30kv，管電流為0.3mA,功率為10w。低功率管壓保證了射線管長使用壽命，正常使用至少達10年。微焦X射線管保證了X射線良好的聚焦性。
X射線準直器采用針孔準直系統，替代傳統大型臺式機的光學校準部件， 光柵作用一致。
探測器采用二維CCD探測器，探測面積1024 x 256 pixels，該探測器可有效識別衍射光束和熒光光束，對能量和位置極度靈敏，可同步進行XRD及XRF分析。
冷卻系統采用Peltier電子制冷，可有效保證探測器正常工作溫度（-45°C）
樣品振動系統（NASA）替代傳統測角儀，該裝置使得樣品在樣品室中以6000HZ的頻率振動，保證樣品檢測的多角度，同時提高檢測樣品的統計量。
電源系統使用110V / 200V電壓，電池系統為鋰電池，熱插拔，獨立供電可支持儀器4-6小時工作時間。
儀器內部自帶WIFI無線生成系統，可通過該裝置與筆記本電腦遠程連接，實現儀器的操控和數據傳輸。
四、XRD-Terra與同類產品的比較及特點
XRD-Terra是世界上真正意義上的便攜式X射線衍射儀，與傳統X射線衍射儀相比較，具有以下特點：
五、XRD-Terra的*性
XRD-Terra的*性表現在：
1）便攜式：整機質量14.5kg，一體機設計，無任何機械移動部件，
機體攜帶電池系統，無外接電源可實現獨立工作，支持野外考察。
2）集成性：XRD與XRF技術集成，可同步對樣品進行XRD及XRF分析，提供物質成分、物相及結構信息。
3）簡便性：包括儀器操作的簡便性和樣品制備的簡便性。儀器操作一鍵式按鈕設計，無需校正，自動檢測，無需額外關注和小心高壓系統和水循環冷卻系統（儀器無額外高壓和水循環冷卻系統）；樣品制備無需制片、壓片、刮平等，只需經過粉碎、濾篩、裝樣三步，整個過程只需3分鐘。
4）無線傳輸：儀器自動產生局域網絡，通過WIFI與筆記本電腦實現無線連接，可實現遠程操控和數據傳輸，也可通過數據線有線連接。
5）良好的環境適應性：專為美國火星計劃地質考察而研制，儀器可防霧、防塵、防震動，能適應惡劣的使用環境。
6）低廉的維護成本：低功率X射線管，可延長射線管功率（正常使用10年），無需使用水循環冷卻系統，節約能源。
六、XRD-Terra的具體性能和參數
XRD-Terra系統包括數據采集系統、分析軟件、數據庫三大塊。
數據采集系統為XRD-Terra儀器，由X光管、X射線發生器、樣品振動系統、二維陣列面探測器等組成。分析軟件配置國際上通用的XPOWDER軟件，能夠實現樣品的物相分析、晶胞分析（晶體結構）、應力分析等。數據庫為國際上的ICDD數據庫PDF，以實現樣品的精確定位。
XRD-Terra系統詳細性能參數見下表：
XRD-Terra性能參數表 | ||
機體規格 | 尺寸 | 485 x 392 x 192 mm |
重量 | 14.5 kg | |
供電系統 | 交流電 | 變壓器110V / 200V ，波動<10% |
電池系統 | DC鋰電池，可支持儀器4-6小時工作，熱插拔 | |
X光管 | 光管類型 | Co/Cu可根據用戶選擇其他靶材 |
管電壓 | 30kv | |
管電流 | 300uA | |
功率 | 10w | |
X射線發生器 | 輸出功率 | 90w |
射線防護 | 磁性聯鎖裝置及輻射防護屏 | |
輻射能級 | <0.5 mRad/Hr | |
樣品振動系統 (取代測角儀 NASA) | 振動頻率 | 6000Hz |
角度范圍 | 5°— 55°（2θ） | |
最小步長 | 0.001° θ | |
推薦步長 | 0.04°（2θ） | |
樣品要求 | m~15mg /d<150um | |
探測器 | 類型 | 2D CCD |
面積 | 1024 x 256 pixels | |
制冷 | 2D Peltier | |
效率 | >98% | |
XRD分辨率 | 0.25°（2θFWHM） | |
XRF分辨率 | 230 eV (at 5.9 keV) | |
數據收集系統 | 儀器操作系統 | 基于 OS 的Linux操作系統 |
內存容量 | 40Gb | |
數據處理系統 | 電腦配置 | 獨立于儀器，根據使用需要選擇 |
分析軟件 | XPOWDER | |
數據庫 | PDF/ AMCSD | |
使用環境 | 溫度 | -10°— 35°C |
防塵 | ||
防霧 | ||
防震動 | ||
七、使用XRD-Terra檢測樣品所得XRD衍射圖譜
1、標準物質——石英衍射圖譜（Cu靶）
2、巖石土壤樣品——衍射圖譜（Co靶）
花崗巖——特征峰d值
花崗巖——各物相擬合譜線
砂巖(99%)——特征峰d值
砂巖(99%)——各物相擬合譜線
八、關于XRD-Terra的一些疑問
1、關于小功率與微量物質的檢測
疑問：Terra/BTX光管電壓30KV，管電流300UA，功率如此之小，能否檢測得到微量物質，并保證檢測精度？
回答：完夠
原因:
1）二維面探測器-CCD：
Terra/BTX使用二維面探測器CCD，收集整個衍射面內的勞厄斑信息,傳統大型臺式機使用一維計數器，其只能收集勞厄斑的一個截面段的信息。因而，探測器搜集的信息量足夠大。
2）樣品振動技術（NASA）：
大型臺式機使用反射衍射幾何技術和步進掃描，被測樣品保持固定，使用測角儀實現特定角度篩選、衍射并計數，每一個物相的一個晶粒的一個衍射面只進行一次衍射。
Terra/BTX使用透射衍射幾何技術及樣品振動技術，被測物質以5000HZ的頻率振動，實現特定角度篩選，同時，每個物相的一個晶粒的一個衍射面由于樣品振動，可以實現多次衍射，從而，將較小的入射光束能量轉換為較大的衍射輸出能量
3）使用樣品振動技術，間接地增大了焦斑面積，使樣品室內所有的樣品都參加衍射，提高了統計量。
4）Terra/BTX光管產生的X射線光束與樣品之間的光路距離<0.5cm，可以有效地降低X光束的散射從而保持有效的光束強度；大型臺式機使用測角儀系統，X光束與樣品之間的光路距離>10cm，這樣散射比較明顯，需要較高的功率來保證照射樣品的X光束強度。
2、關于15mg檢測量與檢測的代表性
疑問：Terra/BTX檢測樣品量只需15mg，這樣的檢測量怎樣保證樣品的代表性和足夠的衍射信息？
回答：Terra/BTX所檢測的樣品量比大型臺式機的檢測量更多
原因：
儀器所檢測到的樣品只是被X光束所照射并產生衍射的那部分。大型臺式機在樣品制備過程中所需樣品很多，但是，真正被檢測到的樣品只有一個X光束焦斑的面積，一般儀器而言只有3-5mm，考慮其穿透性能，總體而言，所檢測到的樣品量為10mg左右。Terra/BTX由于樣品震動系統，被加入到樣品室內所有的樣品由于高速震動，都能夠保證被X光束照射檢測到，因而，其檢測量是制樣時所加入的所有量。
3、關于擇優取向的消除
大型臺式機：樣品制備時壓片、刮片，尤其是刮片這個步驟。因而，其擇優取向的消除主要在于制樣質量。
Terra/BTX：樣品震動系統的存在，檢測時，所有樣品會以5000hz的頻率隨即震動，從而，*消除了擇優取向。
4、關于熒光效應的排除
X光束照射樣品后，會產生吸收、散射、熒光、衍射等多種現象，探測器在接收這些信息時，往往是不加區分的，表現在衍射圖譜上，衍射為特征峰，熒光、散射、吸收等則表現為背景、噪音，尤其是熒光效應對衍射分析是有害的。Terra/BTX使用對能量極為敏感的CCD探測器，能將熒光能量、散射能量、衍射能量區分開來，并分別產生出三種衍射數據KaTXT/Film TXT/Thresh TXT，消除熒光效應。
九、XRD-Terra的售后服務體系
上海市集昊機電科技有限公司是美國Innov-x公司在中國設立的服務中心。公司專為中國地區的伊諾斯產品客戶提供儀器咨詢、儀器推廣、儀器銷售、儀器安裝、軟件調試、使用培訓、儀器校驗、硬件維修與維護等服務。該公司的售后服務體系由美國總公司主導，中國服務中心總經理直接負責，實行服務，服務網絡遍及北京、上海、深圳、成都、鄭州、溫州等，當用戶發生故障的時候，數小時之內給予響應。尊重國際慣例，實行12個月的質量保證期，質量保證期內給予免費維修和維護，軟件升級的時候給予免費升級。質量保證期以外的期間，需要維修的時候僅僅收取成本費，并且負責聯系廠家，聯系進出口等事宜。
該公司的售后服務在國內同行業的便攜式XRD及XRF領域享有較好的聲譽。擁有一支專業化的售服人才隊伍，本科學歷以上者16人，并從事技術服務多年，具有較多的技術經驗，能夠幫助用戶進行項目的實施。
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