SHDL-3B定硫儀（測硫儀）的使用說明書
一、前言
尊敬的客戶，衷心感謝您選用我公司產品，請您在使用本設備前務必詳細閱讀此手冊，若對手冊中描述和說明有疑問，請及時與我公司技術部聯系，我們恭候您的垂詢。
SHDL-3B智能漢字定硫儀， 用于測量煤炭、石油、礦石等礦物質中全硫含量的智能型分析儀器，特別適用于測量煤炭的全硫含量，符合GB/T214要求。
SHDL-3B智能漢字定硫儀，是我公司對測硫儀多年研究，結合前沿電子和計算機技術，更新換代的產品。采用庫侖滴定原理，電解調節用模擬、數字控制，集成度高，優化了算法。
二、產品特點
SHDL-3B定硫儀采用一體化設計，觸摸屏操作，大尺寸液晶中文界面，直觀快捷，測試全程自動控制，分析準確，自動打印結果。
1．自主研發的觸摸屏方案，顯示直觀明了；操作簡單，只須點擊屏幕操作菜單即可運行實驗，縮短了用戶的學習時間。
2．采用大規模集成電路設計，簡化電路板面積，提高儀器可靠性，減少故障率。
3．采用熱敏打印機，速度快無噪音。
4．自動保存高達1000個試驗數據，掉電數據不丟失，可隨時查閱、打印。
5．高溫電爐升溫采用PID控制。開機后自動升溫，控溫點可通過操作界面設置，控溫精度高。
三、主要技術指標
1．測量范圍：0～65%， St,ad: 分辨率是0.01%。
2．試樣燃燒分析時間：進樣后在500℃處停留45秒，3分30秒自動判定滴定終點。
3．溫度測控精度：電爐在120℃至1200℃之內任意溫度點可控制，控溫精度±3℃；配 S分度值熱電偶。
4．高溫爐：工作溫度不大于1200℃，加熱元件為雙螺紋硅碳管（內阻以8～10歐為佳），在程序控制下30分鐘內可達1150℃。
5．電解池：容積約為400mL，兩對電極均為鉑電極，da的一對為電解電Ji，小的一對為指示電Ji。電解液裝入量為250～300mL。
6．測量準確度：優于現行GB/T214的要求
7．電源：AC220V±10% 50HZ 功率：≤3KW
8．儀器尺寸：（mm）：660（長）×460（深）×420（高）
四、使用條件
1. 環境溫度： 5～40℃。
2. 相對濕度：≤85%。
3. 室內條件：無強空氣對流和腐蝕性氣體存在，遠離強電磁場設備，避免與其它da功率用電設備共用一路電源，防止電壓波動過da影響試驗精度。
4. 試樣：粒度小于0.2mm，質量50mg左右，稱準至0.1mg。
5. 試劑：、、冰乙酸、三氧化鎢（或三氧化二鎢）均為分析純，氫氧化鈉為化學純，變色硅膠為工業品。
五、儀器的成套性
本儀器以單片微機系統為核心構成完整的測量與控制系統，包括智能控制、高溫燃燒爐、送樣機構、空氣輸送與凈化系統、電解池及凈化攪拌器等部分組成。
1．智能控制：主要有液晶屏，主CPU板和打印機等組成。
2. 高溫燃燒爐：本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐，加熱元件為雙螺紋硅碳管，燃燒管采用剛玉異徑管（或石英異徑管），置于硅碳管之內；硅碳管外側有作為爐膛的剛玉護管，護管與爐體外殼之間填充硅酸鋁棉作為保溫材料。在正對恒溫區位置設一熱電偶安裝孔，經過此孔熱電偶可直接安插至接近硅碳管的位置。
3. 空氣輸送與凈化系統：本系統由電磁泵、空氣流量計（流量可調，穩定氣流量不小于1000mL/min）、干燥管及相應的干燥劑和管路構成。
⑴.電磁泵：內部有兩組相互獨立的抽排氣系統，提供兩組空氣循環動力，一路用于輸送燃燒用氣，另一路用于抽排流經電解池的燃燒氣。
⑵.流量計：帶有針型閥的玻璃管氣體浮子流量計，用以指示和調節氣體流量。調節指示上限應不小于1000mL/min。
⑶.干燥管及干燥劑：主要是除去空氣中的酸性氣體和水分等雜質。一組起保護流量計作用，一組經氫氧化鈉過濾給燃燒爐提供凈化的空氣。
⑷. 電解池和攪拌器：電解池殼體用有機玻璃制成，容積約400mL。上蓋固定一對鉑電解電ji和一對鉑指示電ji，用螺栓與杯體連接并由橡膠圈密封。較da的一對為電解電ji，較小的一對為指示電ji。電解負電ji置于電解池的中心，電解正電ji置于電解池的邊緣，以使生成的碘快速擴散。電解池內下側裝有玻璃熔板氣體過濾器，使輸入氣體噴成細霧狀，以便充分溶解。在電解池內放有一磁性攪拌子，在磁力攪拌器驅動下不低于500r/min的轉速，使電解液得到充分地攪拌，從而保證其內部狀態盡快趨于均勻，以便指示電ji及時跟蹤電解的進行，直至達到平衡。
六、分析原理
礦物質中各種形態的硫在1150℃左右的高溫和催化劑作用下，在空氣流中燃燒分解，生成的SO2和少量的SO3反應如下：
有機硫＋O2→CO2＋H2O＋SO2＋…
2SO2＋O2＝2SO3
生成的二氧化硫和少量的SO3被空氣帶到電解池內，與水化合生成亞硫酸和少量硫酸，以電解和溶液所產生的碘和溴來氧化滴定亞硫酸。
陽ji：2I–－2e→I2 2Br–－2e → Br2
陰ji：2H+＋2e→H2
碘（溴）氧化二氧化硫（亞硫酸）的反應：
I2＋SO2＋2H2O→2I-＋SO42-＋4H+
Br2＋SO2＋2H2O→2Br-＋SO42-＋4H+
電解產生碘和電解產生溴所消耗的電量由庫侖積分儀積分，并由儀器計算出試樣中硫的毫克數和百分含量：
St,ad（%）＝硫（mg）÷試樣量（mg）×99%
七、顯示界面的定義及操作介紹
注意：在上次儀器斷電（關機）與本次開機上電之間至少應間隔20秒以上！
通電開機，自動進入主菜單界面，如圖1所示，用手指點擊圖標有提示音，手指離開觸摸界面后，儀器完成相應的操作。
圖1
1、測硫
用戶點擊“測硫”圖標，進入測硫程序，如圖2所示，
圖2
儀器自行升溫，溫度升到900℃時自動開啟攪拌器和氣泵，此時應調節氣流量為1000ml/mmin，溫度升到1050℃時，蜂鳴器發出提示音，點擊屏上任意位置可消音，此時首先要作廢樣，目的是使電解液達到平衡狀態（儀器的含硫量顯示開始計數），作廢樣的步驟和正式實驗的步驟相同：
a、稱取50mg左右煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將磁舟放入石英舟上；
b、點擊“樣重”，如圖3所示，輸入試樣重量（三位數），點擊“”,返回到圖2.
c、 點擊“測硫”，實驗自動進行；
d、 實驗結束自動退樣，音響提示，顯示并打印結果。試驗過程中用戶點擊“測硫”鍵可提前返回，結束實驗。
圖3
實驗應連續進行，中間若有較長時間停頓，應加燒一個廢樣。
如需輸入試樣編號，應在點擊“測硫”之前點擊“樣號”，輸入方法與輸入樣重時類似，每作一個試樣，編號自動增加。
1、 設置
一般情況，保持儀器的默認參數即可正常使用，如需修改儀器的系統數據，可按以下步驟進行：
顯示主菜單界面時，如圖1，點擊“設置”進入設置程序，顯示設置菜單，如圖4，
圖4
設置時間：
點擊“時間”圖標進入時間設置界面如圖5所示，
圖5
此時可設置磁舟在預分解位置和分解位置停留時間，單位是秒，預分解時間一般設為45秒，分解時間設定為285秒或0秒，分解時間為0時，儀器自動判斷滴定終點；確定設定無誤，點擊“”將保存數據并返回到圖4界面，如點擊右上角的“”將不保存數據返回到圖4界面。
設置選項：
在設置菜單（圖4）下，點擊選項圖標進入設置選項界面，如圖6所示：
圖6
此時，點擊屏幕下邊的數字鍵，對應的選項功能將開啟或關閉，
設置爐溫：
在設置菜單下（圖4），點擊溫度進入設置溫度界面，如圖7所示：
設定溫度應為1050℃，加熱功率應根據硅碳管阻值調整，使用儀器一段時間后，硅碳管老化，阻值變大，加熱功率也應適當調大。加熱電流不宜過大，設為8A，約30～40分鐘可升到設定溫度。
圖7
設置修正系數：
在用標樣校驗儀器時，可能發生測定結果偏高或偏低且超出標準，此時可通過輸入一個系數修正測定結果，步驟如下：
在設置菜單（圖4）下，點擊“修正”圖標進入修正系數的設置界面，如圖8所示：
圖8
按下面的公式計算修正系數：
修正系數=標樣值÷（測定值÷原修正系數）
例如：標樣是0.52，測定結果是0.43，原修正系數是1.000，
新的修正系數=0.52÷（0.43÷1）=1.209
輸入修正系數后，按“”保存數據并退回設置界面（圖4），如按右上角的“”則不保存數據退回設置界面。
八、使用注意事項：
1.安裝好后，在通電工作之前請仔細檢查電源線、爐體線連接是否正常、可靠、嚴防外殼搭鐵。
2.開機后注意察看電源供電是否正常，液晶屏顯示是否正常。
3.要注意熱電偶正確接線。電偶到智能控制端的連接導線極性要一致，“+”接“+”，“-”接“-”，接觸良好。
4.為了減小和消除電磁干擾，請嚴格按要求加接地線。地線不得與電源中線共用。
九、儀器的維護與保養
1.電解池發生過電解現象以后，應打開電解池，用乙醇擦拭鉑片電ji，使電ji呈現光亮的銀白色。玷污嚴重時可用細砂紙或小刀小心除去電ji上的附著物（切勿損傷膠封），再用乙醇清洗。
注意：不要用乙醇等有機溶劑擦洗電解池的有機玻璃杯體，防止腐蝕和出現龜裂現象。
2.玻璃熔板及其管道有黑色沉淀物阻塞時應及時進行清洗或更換。清洗方法如下：
取下電解池，打開并取下玻璃熔板，將其浸入新配置的洗液中，稍停片刻，用鑷子取出熔板，若熔板及導管中的黑色沉積物已消失，即可用自來水沖洗玻璃熔板，直至無洗液殘留，使熔板潔凈如初，然后安裝并恢復電解池。
注意：洗液中包含濃硫酸有強腐蝕性，禁止用手直接接觸，預防濺到身體上。
玻璃熔板洗液的配制見表1：
序號 | 材 料 | 單位 | 數量 | 說 明 |
1 | 重鉻酸鉀 | g | 5 | 將重鉻酸鉀加入水中并加熱，待其溶解后放置冷卻，然后緩緩注入濃硫酸中，充分混合即成 |
2 | 濃硫酸 | mL | 100 |
3 | 水 | mL | 10 |
表1
3.要經常檢查連接氣路的膠管，對老化損傷者要及時更換，以免漏氣。
4.盛試樣的小瓷舟應放于干燥的容器內保管；新瓷舟次使用前應經過高溫處理。已處理過的瓷舟要注意不被玷污。
5.如遇異徑管破裂、電解池極片污染及氣路不暢或漏氣等，都將影響測試結果的準確性，因此，要定期用標樣校驗儀器，以驗證儀器是否正常。
6.儀器應處于干燥環境中使用，防止灰塵及腐蝕性氣侵蝕。若長期不用，應妥善隔塵、防潮。
十、常見故障現象及其原因和處理方法
1.空氣凈化裝置：包括一個流量計、兩支玻璃干燥管，兩只氣泵（電磁泵）及連接膠管。
(1).流量計：其進、出氣口由于和干燥管相連，可能是干燥管內的硅膠顆粒阻塞氣路，而使顯示流量不穩，或調不到規定流量；其內部如果進入液體或進入的粉塵與潮氣結合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩定或無法調節；其本身的損壞如內部氣路密閉不嚴，針形閥損壞也可能造成流量不可調或不穩。
(2).玻璃干燥管：在其下端應填充脫脂棉遮蔽進氣口，避免管內容物（硅膠和氫氧化鈉）進入進氣管道，阻塞氣路。若緊挨流量計的干燥管阻塞，將造成電解池抽氣不順，流量計指示下降，試驗結果偏低；其他兩支干燥管阻塞將使向爐體送氣受阻，也有可能導致試驗結果不準。硅膠一旦全部變色和氫氧化鈉變成粉末狀后，要及時更換。
(3).氣泵：其原理是在電磁力的作用下帶動兩個皮碗做往復運動，產生負壓和空氣動力。其故障一般為皮碗破裂，抽氣力量下降，氣流不足，表現為流量計浮子指示下降，流量不穩，與(1)、(2)條現象類似。
(4).橡膠管和乳膠管：長期使用容易老化，造成系統漏氣，流量不穩。要注意定期檢查，發現老化應及時更換。
以上故障的表現都類似，反映到試驗結果上都是導致測定結果不準，忽高忽低。所以每次試驗之前都要針對管路（包括電解池）進行氣密性檢查 。
2.電解池：
(1).殼體部分故障一般為上蓋固定螺絲松動、密封圈老化和各膠粘處開膠造成密封不嚴，產生漏氣。可根據具體情況針對處理。
(2).電解池內四個ji片，兩個小的一組，為指示電ji；兩個大的一組，為電解電ji。指示電ji用以感應電解液滴定情況從而控制電解電ji進行滴定。如果任一個電ji出毛病，都將造成實驗無法進行。所以要保證四個極片表面的潔凈，其封膠處不得開裂。
若指示電jiji片與其引線斷開（如封膠開裂時），將造成電解電ji持續電解，不能停止，電解液發紅，硫含量飛快計數（即使不燒煤樣），形成過電解。若電解電jiji片與其引線斷開，將造成做樣時電解液顏色越來越白，但含硫量始終不計數。若指示電ji和電解電jiji片表面污染，則表現為電解遲鈍，即液體很白時電解才開通，電解過程緩慢，往往不能在７分30秒內結束，測定結果嚴重偏低且不穩定。
對電極表面受污染,可作清潔處理（見第九項條）。對開膠和電極引線斷開的，須更換新電解池。
(3).電解池的引出線插頭及機器上的插座，日久氧化、松動所造成的故障現象與極片受污染或開路一樣，可清除氧化層或更換插頭座，使插頭與插座接觸良好。
3.攪拌器：其原理是利用旋轉的磁場，帶動電解池內的磁力攪拌棒旋轉。攪拌棒的磁力減弱，是造成調控失效、攪拌失步的主要原因，可更換攪拌棒或對其充磁得到解決。攪拌速度適當調快，有利于SO2水合物的均勻電解，若攪拌器電機轉速降低或磁鐵固定盤與電機軸之間松動打滑，則相應地造成攪拌速度減慢，使測定結果偏低。試驗過程中攪拌器停轉，將發生過電解現象。攪拌器的故障，要根據具體情況進行排除或更換。
4.燃燒爐部分：
(1).熱電偶的安裝很重要，正確方法是：電偶由插孔向下插入觸到硅碳管后退回1mm。退回越遠，則儀器顯示的溫度值與實際爐溫偏差越大，造成爐內實際溫度早已達到設定溫度，但顯示溫度遲遲升不到，繼續升溫，造成爐溫過高；或者升至設定溫度后，控制精度不好，在控溫點上下幾十甚至上波動。如果熱電偶碰在硅碳管上，可能會有漏電流由硅碳管串入機內，干擾主機工作，嚴重時擊穿儀器內部電路。
確定爐溫是否正常，可通過爐體右端送樣嘴向爐膛內觀察，正常為紅光，若過高（遠高于1150℃）則呈現亮白光，往往造成石英舟與異徑管粘連，致使送樣棒返回時拉不動石英舟而發生脫鉤現象，嚴重時出現異徑管燒彎、異徑管與硅碳管粘連和斷裂等情況，如果送入煤樣，退出時會發現煤灰已熔化在瓷舟上，無法刮掉。
(2).異徑管是試樣的密閉燃燒室，它保證燃燒產生的SO2氣體在氣泵作用下全部進入電解池。如其有裂紋或斷裂，將造成含硫氣體外逸，使測定結果嚴重偏低且不穩定。異徑管處于高溫下，又隱蔽于爐體內，故斷裂處不易發現，感覺異常時可松開爐口的緊固螺釘，將其取出檢查、更換。
