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倫敦金屬交易所有色金屬質量控制系列(3)高純金屬基體的ICP-OES分析

閱讀:277      發布時間:2020-5-8
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 我們在1月份連續推出了《倫敦金屬交易所有色金屬質量控制系列 —— 高純基體金屬的 ICP-OES 分析》(1Avio 500 分析金屬鎳中的雜質和(2Avio 500 分析金屬鉛中的雜質,介紹了倫敦金屬交易所對金屬鎳和鉛中的雜質要求,以及珀金埃爾默 Avio ICP-OES 在相關檢測中表現出來的優異的干擾消除能力、檢出能力、穩定性,可靠性和準確性等,以及明顯降低儀器運行成本的Ar低消耗量。本期我們將繼續介紹系列的第三部分《高純基體金屬的 ICP-OES 分析(3Avio 200 分析金屬鋁中的雜質》,了解倫敦金屬交易所對金屬鋁的標準規范,以及 Avio ICP-OES 在檢測方面表現出來的多種優異性能,特別是在波長穩定性和光譜分辨率上的表現。

金屬鋁(Al,英文Aluminium,原子序數為13,原子量26.98)。鋁元素在地殼中的含量僅次于氧和硅,居第三位,是地殼中含量豐富的金屬元素。鋁及其合金的*性質能夠滿足航空、建筑、汽車三大重要工業發展所要求的材料特性,使得金屬鋁的生產和應用極為廣泛。倫敦金屬交易所發布了兩種規格的金屬鋁(99.5%純度和99.7%純度)的雜質要求,表 1 列舉了對其中一種鋁(99.7%純度)中雜質的要求;同時,也將中國國標對鋁錠中雜質的要求也列入表中(GB/T 1196-2008)。

1. 倫敦金屬交易所 99.7% 純度金屬鋁中的雜質要求

 

樣品

樣品以 5% 硝酸(v/v)消解,所有分析在 1% Al 溶液中進行(與樣品消解后的溶液介質接近),并按照其對雜質元素含量的規定進行加標回收實驗。

標準工作曲線

5% 硝酸(v/v)溶液配制濃度水平為 0.52.0 8.0 ppm 的混合標準溶液(含相應 Sc 作為內標),方法設置中使用“添加方法-樣品截距”作為校準計算方法克服等離子體中的基質效應。

儀器

珀金埃爾默 Avio 200 ICP-OES,儀器參數、實驗條件設置見表 2;各雜質元素的測定波長見表 3。標準進樣系統配置和參數用于所有分析。矩管位置設置為 -3。在考慮氬氣(Ar)成本時,Avio 200 的低氬氣消耗可以大大節省成本。

2. Avio 200 ICP-OES 儀器參數和實驗條件

 

3. 各雜質元素的測定波長

 

 回收率

濃度如表 1 所示的雜質元素混合標準溶液加到 1% Al 溶液中的回收率均在 ±5% 以內,結果如圖 1 所示,表明能夠準確檢測低濃度的雜質元素。

 

1. 雜質元素混合標準溶液在 1% 濃度 Pb 溶液中的加標回收率

儀器穩定性

通過 4 小時連續分析 1% Pb 溶液中內標物 鈧(Sc)的光譜信號強度的變化考察儀器的穩定性,結果見圖 2,信號強度的波動在 ±4% 以內,表明儀器有著良好的穩定 。

 

2. 1% Al 溶液中內標物鈧(Sc)的光譜信號強度變化

方法檢出限

方法檢出限定義為連續 7 次測量 1% Al 溶液中各雜質元素測量值的標準偏差的 3 倍,結果如圖 3 所示,表明方法的檢出限符合金屬鎳標準規范要求。

 

3. 1% Al 溶液中各雜質元素的檢出限(深藍色)和倫敦金屬交易所金屬鋁標準規范要求(淺藍色,按 100 倍稀釋 99.70% Al 計算)

Avio ICP-OES的波長穩定性和光譜分辨率

1. Avio ICP-OES 具備好的波長穩定性(圖 4

< 1 nm 波段內進行波長校正,具有*的波長穩定性,不需要外界恒溫即可進行樣品測定

熱氣流循環恒溫,溫度恒定 38 ± 0.01°C,波長變化率 < 0.00025 nm/小時

所有光學元件安置在基座上成為一個整體,沒有任何易動元件

 

3. 10 35 °C 環境下連續測量 20 小時的波長穩定性

2. Avio ICP-OES 具備好的光譜分辨率

紫外與可見光*分開,同時檢測

譜線清晰,雜散光極少,檢測器邊緣亦具有與中間相同的分辨率

*的三狹縫設計,對干擾較小的譜線,可用寬的狹縫以獲得更高的光通量;對干擾較大的譜線,可用窄的狹縫以獲得更好的光譜分辨信息

采用大面積光柵,有*的色散率,即使在 200 nm處也可獲得優異的光學分辨率(圖 4

 

4. 每一根譜線由 1 30 個像素組成, 200 nm 處的分辨率可達 0.003 nm

結論

本文證明了珀金埃爾默 Avio ICP-OES 可以對高純 Al 中的雜質元素進行準確分析,符合倫敦金屬交易所對高純金屬 Al 的要求。Avio ICP-OES 在實驗過程中顯示了優異的波長穩定性和光譜分辨率。

 

Avio 200 ICP-OES

 

Avio 500 ICP-OES

掃描下方二維碼,下載珀金埃爾默Avio ICP-OES分析金屬鋁中的雜質相關資料。

 

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