對(duì)于無(wú)機(jī)納米顆粒，滿(mǎn)足上述特點(diǎn)的技術(shù)就是在單顆粒模式下應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜分析法，即單顆粒ICP-MS。
ICP-MS 測(cè)量溶解樣品和單納米顆粒分析的響應(yīng)信號(hào)如圖1 所示。在分析溶解態(tài)元素時(shí)，產(chǎn)生的信號(hào)基本上屬于穩(wěn)態(tài)信號(hào)，測(cè)量單納米顆粒時(shí)，產(chǎn)生的信號(hào)是非連續(xù)信號(hào)。
四極桿作為檢測(cè)器，工作時(shí)在各質(zhì)荷比（m/z）停留一段時(shí)間，然后移動(dòng)到下一質(zhì)荷比（m/z）；各質(zhì)荷比（m/z）的分析時(shí)間被稱(chēng)作“駐留時(shí)間”，即工作時(shí)間。在各駐留時(shí)間的測(cè)量完成之后，執(zhí)行下一次測(cè)量之前，通過(guò)一定時(shí)間進(jìn)行電子器件的穩(wěn)定。該時(shí)間段被稱(chēng)作“穩(wěn)定時(shí)間”，即暫停和處理時(shí)間。
當(dāng)單顆粒的離子云進(jìn)入四級(jí)桿后，如果單顆粒（“信號(hào)”峰）的離子云落在駐留時(shí)間窗口之外，則可能無(wú)法被檢測(cè)到，如圖3a 所示。當(dāng)單顆粒的離子云落入駐留時(shí)間窗口內(nèi)時(shí)，可以檢測(cè)到該離子云，如圖3b 所示。當(dāng)快速連續(xù)檢測(cè)到多個(gè)顆粒時(shí)，所得到的信號(hào)是一系列峰，各個(gè)峰都來(lái)自于某一顆粒，具體如圖3c 所示。
在單顆粒ICP-MS 中，瞬態(tài)數(shù)據(jù)的采集速度由兩個(gè)參數(shù)組成：駐留時(shí)間和穩(wěn)定時(shí)間。十分重要的是，ICP-MS 采集信號(hào)所需的駐留時(shí)間少于顆粒瞬態(tài)時(shí)間，從而避免因部分顆粒合并、顆粒重合和團(tuán)聚/ 聚集產(chǎn)生的錯(cuò)誤信號(hào)。穩(wěn)定時(shí)間越短，顆粒遺漏的可能性就越小。理想的情況是一秒鐘內(nèi)可進(jìn)行10,000 次測(cè)量，不存在穩(wěn)定時(shí)間，所有時(shí)間皆用于尋找納米顆粒（圖5c）。
快速連續(xù)數(shù)據(jù)采集的另一個(gè)好處是可以從單個(gè)顆粒獲得多個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，從而消除顆粒遺漏，或僅檢測(cè)到顆粒部分離子云的情況。駐留時(shí)間越短，對(duì)單顆粒離子云采集的數(shù)據(jù)點(diǎn)越多，獲得的峰型更加準(zhǔn)確。
珀金埃爾默公司NexION系列ICP-MS，短駐留時(shí)間可達(dá)10 µs，單質(zhì)量數(shù)據(jù)采集能力可達(dá)100000點(diǎn)每秒。配合專(zhuān)業(yè)的 Syngistix™軟件，無(wú)需更多數(shù)據(jù)處理即可獲得樣品的顆粒濃度，尺寸及分布等信息，是進(jìn)行單顆粒ICP-MS實(shí)驗(yàn)的選擇。
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