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DSC-Raman聯用技術在研究高分子結晶度中的應用

閱讀:731      發布時間:2019-2-28
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PerkinElmer® DSC 8000 或 8500型DSC經常用于結晶度研究。專有權利的雙爐體設計,賦予爐溫瞬間穩定以及控制在某一真實溫度的能力,等溫研究DSC-Raman聯用技術在研究高分子結晶度中的應用應用文章

是在這個模式下進行。結晶物的拉曼光譜和非結晶物一般不同,前者的峰寬較窄。拉曼光譜儀還可用于監控非常慢速的變化過程,從而提供額外的樣品信息,并且也可以準確判定混晶發生的位置。PerkinElmer公司研發的RamanStation ™ 400和RamanFlex ™lines允許實時調節激光脈沖周期,因此可以輕松調節拉曼光譜采集信號速率和DSC掃描速率的匹配值。同時測量消除了材料可能受試樣熱歷史影響而帶來的不確定性。

 

下文針對半結晶性聚氧化乙烯的DSC-Raman檢測可以充分說明兩種技術的互補性。上述材料已被廣泛運用于醫療、生活以及工作的方方面面,例如牙膏。試樣從10°C加熱到75°C,經歷了熔融過程,然后冷卻到10°C,再進行重復掃描。周循環中樣品的熔融峰溫位于70°C,而在第二次升溫掃描中則出現在66.7°C。第二周升溫測得的熔融熱值也降低了(圖1)。這暗示了次的熔融和結晶過程使得材料的無定型區增加。

 

在DSC運行時拉曼光譜每間隔5秒接受一次。次加熱/冷卻循環之后,光譜中顯示大量的無定型組分特征(圖2)。通過差減可以次循環掃描前后的光譜差異。雖然存在噪音,但它與*熔融時的光譜圖非常相似。因此拉曼光譜可以直接確認來自于DSC數據的推論,那就是次加熱/冷卻循環提高了試樣的無定型含量。從這些數據(圖3)可以得到結晶組分的光譜和非晶組分的光譜。

 

DSC-Raman光譜儀賦予我們研究高聚物的能力,可以再現樣品在各種控溫條件下的結晶行為,同時與DSC能量變化相關的結構信息也能通過拉曼光譜體現。這種途徑使得兩種方法的相關性,有助于對結晶行為更深層次的理解。

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