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賽默飛色譜及痕量元素分析
采用電霧式檢測器對蒸餾白酒中三氯蔗糖進行高靈敏測定
檢測樣品：蒸餾白酒檢測項目：三氯蔗糖
方案概述：本文嘗試采用比ELSD靈敏度更高的電霧式檢測器（以下簡稱CAD），以及柱性能更好的AccucoreTM核殼型色譜柱對蒸餾型白酒中三氯蔗糖進行檢測，取得了較為理想的效果：方法定量限可達0.04mg/kg，滿足GB22255-2014定量限7.5mg/kg的基本要求。
【實驗/設備條件】
2.1 儀器與試劑
2.1.1 液相色譜儀（Thermo Scientific UltimateLPG 3400系列，包括帶在線脫氣單元的低壓四元梯度泵，自動進樣器，柱溫箱，電霧式檢測器）
2.1.2 超純水機（Thermo Scientific GenPure ProUV-TOC，P/N：50131948）
2.1.3 乙腈（色譜純，Fisher Chemical，P/N:A998-4）
2.1.4 三氯蔗糖標準品（Dr. Ehrenstorfer GmBH）
【樣品提取】
樣品溶液：精密稱取樣品5.0 g，置于50 mL蒸發皿中，于沸水浴上蒸干，殘渣用1.00 mL 流動相溶解，溶液過0.45 μm濾膜，取續濾液作為供試品溶液。
【實驗/操作方法】
3.1 色譜柱選擇
嘗試采用常規C18色譜柱結合ELSD對樣品進行分析，不但分析時間長，且基質干擾嚴重，個別樣品經質譜二次確認發現為假陽性，后改為柱效更高的Accucore C18色譜柱，結果發現可有效排除基質干擾（圖1中三氯蔗糖色譜峰與附近雜質峰在普通C18色譜柱上*重疊）。
3.2 CAD 檢測器霧化溫度優化
對于揮發性較弱的化合物，可通過提高CAD檢測器霧化管溫度有效降低流動相本底干擾，從而提高信噪比和方法靈敏
度。經對比發現，CAD對三氯蔗糖檢測靈敏度明顯高于ELSD，當進一步提高CAD霧化溫度后（由35℃提高至50℃），在相同進樣量下，三氯蔗糖信噪比可進一步提高5倍以上，故確定本方法的霧化溫度為50℃。（對于Veo檢測器而言， 50℃為霧化溫度上限值。）
3.3 方法的重現性
取濃度為1 ppm標準溶液，連續進樣5次，保留時間和峰面積的RSD分別為0.07%和1.13%，說明本方法精密度良好。
3.4 方法的線性、檢出限
取不同濃度三氯蔗糖對照品溶液分別進樣 20 μL，以三氯蔗糖的濃度 x 與峰面積 y 直接進行線性回歸。結果表明： 在
0.2 ~ 10.0 μg/mL 濃度范圍，呈現出良好的線性關系，線性方程及曲線見表 3 及圖 4。
取濃度為 0.2 μg/mL 和 0.1 μg/mL 標準溶液，分別進樣 20 μL，測得信噪比約為 10 和 3，故本品的儀器定量限為 0.2
μg/mL，檢測限 0.1 μg/mL（圖 5）；按照前處理方法進行折算，方法定量限可達 0.04 μg/mL，方法檢測限可達0.02 μg/mL。
【實驗結果/結論】
本實驗采用AccucoreTM柱，結合電霧式檢測器建立了白酒中三氯蔗糖的靈敏快速測定方法。與ELSD方法比較，不但靈敏度更高，而且CAD檢測器在中低濃度范圍響應基本接近線性，選擇合適的濃度范圍后可直接進行線性擬合，結果統計比ELSD的“雙對數擬合”更加方便。
根據方法學考察結果顯示，各項數據優于現有的國家標準方法，可作為白酒中三氯蔗糖檢測的方法參考。
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