【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由湖南省計(jì)量檢測研究院、長沙卡頓?？藸杻x器有限公司、長沙富蘭德實(shí)驗(yàn)分析儀器有限公司聯(lián)合組織制定的《紫外熒光測硫儀測試方法》地方標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，按照《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定，現(xiàn)面向社會公開征求意見。
 

　　硫含量是汽油、柴油等燃油的一項(xiàng)標(biāo)志性環(huán)保指標(biāo)，燃油中含有的硫化物對發(fā)動機(jī)工作壽命影響很大。燃油中的硫含量超標(biāo)，其硫化物在發(fā)動機(jī)內(nèi)燃燒后，生成的二氧化硫和三氧化硫與水或水蒸氣相遇，會產(chǎn)生酸性物質(zhì)，長期累積會嚴(yán)重腐蝕發(fā)動機(jī)等部件，不僅會加速發(fā)動機(jī)報廢，造成三元催化轉(zhuǎn)化器“中毒”，其排放尾氣還會污染大氣，對人體皮膚、粘膜等組織有強(qiáng)烈的刺激和腐蝕作用,引起慢性支氣管炎、肺氣腫和肝硬變等疾病,嚴(yán)重危害人們的身體健康。
 

　　隨著汽車的普及和人們環(huán)保意識的提高，相關(guān)法律、法規(guī)及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對燃油的硫含量水平提出了日益嚴(yán)格的要求，市場對低硫含量的環(huán)保型、節(jié)能型清潔燃料的需求也越來越迫切。因此，硫含量指標(biāo)的精準(zhǔn)檢測已成為油品在研發(fā)、生產(chǎn)、流通等領(lǐng)域中必須進(jìn)行質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)。目前，石油產(chǎn)品硫含量測定的常用方法有燃燈法、庫侖法、能量色散x射線熒光光譜法、紫外熒光光譜法、ICP-IES法、色譜法等。不同硫含量的測定方法具有各自的優(yōu)缺點(diǎn)和適用范圍，對于輕質(zhì)烴、車用燃油等油品，紫外熒光法具有簡便、迅速、基體效應(yīng)小、抗干擾能力強(qiáng)、測試范圍廣的優(yōu)點(diǎn)，GB17930-2016《車用汽油標(biāo)準(zhǔn)》、GB19147-2016《車用柴油標(biāo)準(zhǔn)》中將紫外熒光測硫法作為車用汽油、柴油中硫含量測量的仲裁方法。
 

　　近年來，國內(nèi)外儀器廠家紛紛開發(fā)出多系列紫外熒光測硫儀，廣泛應(yīng)用于石油、電力、化工、特種設(shè)備、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督、科研等相關(guān)行業(yè)領(lǐng)域。盡管這些儀器設(shè)備在油品質(zhì)量控制方面發(fā)揮了一定的積極作用，但從我們調(diào)研的情況得知，目前尚沒有紫外熒光測硫儀相關(guān)的國家、行業(yè)或地方標(biāo)準(zhǔn)?；谑袌鲂枨罅看?、產(chǎn)品性能評價體系缺失等原因，為搶奪市場，贏取利潤，紫外熒光測硫儀生產(chǎn)企業(yè)大量涌現(xiàn)，但該類儀器生產(chǎn)廠家的規(guī)模、投入、技術(shù)水平等高低不一，有上千人的大中型企業(yè)，也有不足10人的作坊型企業(yè)；有研發(fā)成本每年投入數(shù)百萬元直至上千萬元的企業(yè)，也有只買配件僅做純手工組裝的企業(yè)，其產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，技術(shù)指標(biāo)混亂，出現(xiàn)用戶選購難、使用難、維護(hù)難、成本高等問題。通過制定本標(biāo)準(zhǔn)，將填補(bǔ)國內(nèi)外紫外熒光測硫儀測試方法標(biāo)準(zhǔn)的空白，為紫外熒光測硫儀的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)實(shí)現(xiàn)科學(xué)的評價提供有效依據(jù)，確保各類油品中硫含量測量數(shù)據(jù)精準(zhǔn)可靠，有力支撐石油產(chǎn)品生產(chǎn)、應(yīng)用、監(jiān)督等全鏈條質(zhì)量控制，促進(jìn)質(zhì)量提升。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù) GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：湖南省計(jì)量檢測研究院、長沙卡頓?？藸杻x器有限公司、長沙富蘭德實(shí)驗(yàn)分析儀器有限公司、衡陽師范學(xué)院、中國石油湖南銷售分公司。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)主要以國家頒布的石油化工行業(yè)相關(guān)法律法規(guī)和政策性文件以及《輕質(zhì)烴及發(fā)動機(jī)燃料和其他油品中總硫含量的測定 紫外熒光法》(GB/T 34100)、《測量、控制和實(shí)驗(yàn)室用電氣設(shè)備的安全要求 第1部分：通用要求》(GB 4793.1)、《機(jī)電產(chǎn)品包裝通用技術(shù)條件》(GB/T 13384)、《工業(yè)自動化儀表絕緣電阻、絕緣強(qiáng)度技術(shù)要求和試驗(yàn)方法》(GB/T 15479)、《輕質(zhì)烴及發(fā)動機(jī)燃料和其它油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)》(SH/T 0689-2000)等為編制依據(jù)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紫外熒光測硫儀的測試項(xiàng)目及方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定輕質(zhì)烴、發(fā)動機(jī)燃料和其他油品中總硫含量的紫外熒光測硫儀。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)在編制格式上執(zhí)行了GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作指導(dǎo)第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)與編寫》，主要內(nèi)容包括4章節(jié)和1個附錄, 具體為：1.范圍、2.規(guī)范性引用文件、3.測試條件、4.測試項(xiàng)目及方法、5.附錄A(資料性附錄) (15~25) ℃純水密度表，核心技術(shù)內(nèi)容為4.測試項(xiàng)目及方法：該章節(jié)包括升溫速度、控溫精度、控溫誤差、氣體流量控制誤差、進(jìn)樣誤差、儀器重復(fù)性、儀器誤差、安全性能。
 

　　測試環(huán)境條件：
 

　　1.環(huán)境溫度：5℃~40℃，溫度變化幅度在±5℃以內(nèi)。2.環(huán)境相對濕度：≤80%。3.工作電源：AC 220 V±22 V,50 Hz±1 Hz。4.無影響儀器使用的振動和電磁干擾，無腐蝕性氣體。
 

　　儀器設(shè)備和材料：
 

　　1.電子天平：測量范圍≥200g，分度值0.1mg。2.標(biāo)準(zhǔn)熱電偶：測量范圍(500~1300)℃，準(zhǔn)確度為二等及以上。3.皂膜流量計(jì)：測量范圍(50~2000)mL/min，準(zhǔn)確度為1.0級及以上。4.載氣：氬氣或氦氣，純度≥99.99%，水含量≤5 mg/kg。5.氧氣：純度≥99.99%，水含量≤5 mg/kg。6.秒表：分辨力0.01s，日差優(yōu)于±0.5s。7.硫成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。8.絕緣電阻表：輸出電壓500V，10級。9.耐壓測試儀：交流電壓0～1.5kV，5級。
 

　　測試項(xiàng)目及方法：
 

　　1.升溫速度
 

　　將測溫標(biāo)準(zhǔn)熱電偶從進(jìn)樣口插入至其熱端與測硫儀控溫?zé)犭娕嫉臒岫司嚯x為±10mm處，接通測硫儀電源，高溫裂解爐開始升溫，采用秒表記錄50℃升溫至設(shè)定溫度的時間，重復(fù)測試3次，以溫度差與3次升溫時間平均值的比值計(jì)算升溫速度。
 

　　2.控溫精度
 

　　將高溫裂解爐爐溫升至設(shè)定溫度后，輸入氧氣和載氣，穩(wěn)定15min，將測溫標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的測量端從進(jìn)樣口插入到燃燒管中，并使其熱端與高溫裂解爐控溫?zé)犭娕嫉臒岫颂幵谕唤孛嫣?，穩(wěn)定30min后，每隔30s記錄一次測試溫度和測硫儀顯示的溫度，連續(xù)記錄20次。以測溫標(biāo)準(zhǔn)熱電偶20次測試溫度值的極差為控溫精度。
 

　　3.控溫誤差
 

　　測試操作同4.2，以測溫標(biāo)準(zhǔn)熱電偶20次測量溫度值的平均值為高溫裂解爐燃燒管內(nèi)實(shí)際溫度值，以20次測硫儀顯示溫度的平均值為儀器顯示溫度值，顯示溫度值與實(shí)際溫度值之差為控溫誤差。
 

　　4.氣體流量控制誤差
 

　　對流量可調(diào)節(jié)的氣體流量控制器在滿量程范圍內(nèi)的30%、50%、80%附近選取3點(diǎn)流量進(jìn)行測試；對只有1個流量值的氣體流量控制器只測試該點(diǎn)流量，重復(fù)測試3次。按公式(1)計(jì)算各試驗(yàn)點(diǎn)的誤差η，取其中最大的η作為氣體流量控制誤差。
 

　　儀器誤差：
 

　　根據(jù)測硫儀的使用范圍，選取滿量程20%、50%、80%附近濃度的硫含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每個濃度點(diǎn)重復(fù)測試3次，記錄測試值。當(dāng)測硫儀使用范圍小于10mg/L，按公式(6)計(jì)算儀器誤差；當(dāng)測硫儀使用范圍大于等于10mg/L，按公式計(jì)算儀器誤差。