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摘要本文件規(guī)定了采用氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定船舶防污漆中禁用防污劑含量的方法。本文件適用于涂料、涂料用原材料及涂膜中西布曲尼含量和有機(jī)錫含量的測(cè)定。本文件不包含滴滴涕類防污劑含量的測(cè)定。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由中國材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)化工材料標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會(huì)(CSTM/FC05)提出,化工材料領(lǐng)域涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(CSTM/FCO5/TCO5)歸口的《船舶防污漆中禁用防污劑含量的測(cè)定 第2部分:氣質(zhì)聯(lián)用法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿,按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定,現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 
  本文件參照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T 20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分:試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。
 
  T/CSTM 00975《船舶防污漆中禁用防污劑含量的測(cè)定》分為如下兩部分:
 
  ——第1部分:高效液相色譜法;
 
  ——第2部分:氣質(zhì)聯(lián)用法。
 
  本文件是T/CSTM 00975的第2部分。
 
  本文件規(guī)定了采用氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定船舶防污漆中禁用防污劑含量的方法。本文件適用于涂料、涂料用原材料及涂膜中西布曲尼含量和有機(jī)錫含量的測(cè)定。本文件不包含滴滴涕類防污劑含量的測(cè)定。
 
  原理:
 
  將船舶防污漆烘干后,研磨成細(xì)顆粒并過濾。以乙酸丁酯等溶劑作為提取溶劑,超聲提取試樣中的西布曲尼和有機(jī)錫。在提取液中,以乙基溴化鎂為衍生化試劑,對(duì)提取液中的有機(jī)錫進(jìn)行衍生化,用氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC/MS)進(jìn)行檢測(cè),以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
 
  試劑和材料:
 
  1.乙酸丁酯:分析純。
 
  5.2 禁用防污劑校準(zhǔn)化合物:西布曲尼 cybutryne(CAS No. 28159-98-0),三苯基氯化錫(CAS No. 639-58-7)、三丁基氯化錫(CAS No. 1461-22-9)質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于 99%,或已知純度。
 
  3.乙基溴化鎂溶液(溶解于乙醚中,濃度為 3.0mol/L)。
 
  4.校準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:分別準(zhǔn)確稱取適量的禁用防污劑校準(zhǔn)化合物(5.2)于容量瓶中,用乙酸丁酯(5.1)配制成為所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。4℃以下避光保存,有效期為 1 個(gè)月。也可直接使用已知濃度的有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
 
  儀器和設(shè)備:
 
  1.氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC/MS)。
 
  2.超聲波萃取儀:功率≥500W,配備控溫裝置。
 
  3.天平:精度0.1mg。
 
  4.容量瓶:適合的規(guī)格,GB/T 12806—2011 A 級(jí)。
 
  5.分度吸量管:適合的規(guī)格,GB/T 12807—1991 A 級(jí)。
 
  6.單標(biāo)線吸量管:適合的規(guī)格,GB/T 12808—2015 A 級(jí)。
 
  7.粉碎設(shè)備:粉碎機(jī)、剪刀、不銹鋼刀片等。
 
  8.不銹鋼金屬篩:孔徑0.55mm。
 
  9.離心機(jī):轉(zhuǎn)速>3000r/min。
 
  10.樣品瓶:約15mL,具有可密封的瓶蓋。
 
  氣質(zhì)聯(lián)用儀的測(cè)試條件優(yōu)化:
 
  根據(jù)所用氣質(zhì)聯(lián)用儀的性能及待測(cè)試驗(yàn)樣品的實(shí)際情況選擇最佳的測(cè)試條件。
 
  由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器,因此不能給出色譜分析的普遍參數(shù),列于附錄B中B.1的測(cè)試條件已被證明對(duì)測(cè)試是合適的。使用已知的校準(zhǔn)化合物對(duì)儀器進(jìn)行最優(yōu)化處理,使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果處于最佳狀態(tài)。
 
  精密度:
 
  1.重復(fù)性。當(dāng)測(cè)試結(jié)果大于100mg/kg時(shí),在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測(cè)試方法,時(shí)并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不大于10%,以相對(duì)偏差大于10%的情況不超過5%為前提。
 
  2.再現(xiàn)性。當(dāng)測(cè)試結(jié)果大于100mg/kg時(shí),在不同的實(shí)驗(yàn)室,由不同的操作者使用不同的設(shè)備,按相同的測(cè)試方法,對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不大于20%,以相對(duì)偏差大于20%的情況不超過5%為前提。
 
  試驗(yàn)報(bào)告:
 
  試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括下列內(nèi)容:a) 本文件編號(hào);b) 識(shí)別待試產(chǎn)品必需的全部細(xì)節(jié),如樣品名稱、樣品狀態(tài)、組分配比、提取方法等;c) 所使用的乙酸丁酯以外的提取溶劑;d) 試驗(yàn)結(jié)果;e) 試驗(yàn)中觀察到的任何異常現(xiàn)象;f) 試驗(yàn)日期。
 
  更多詳情請(qǐng)見附件。

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