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摘要硫化儀是上世紀六十年代發(fā)展起來的一種較好的橡膠測試儀器。廣泛的應(yīng)用于測定膠料的硫化特性。硫化儀能連續(xù)、直觀的描繪出整個硫化過程的曲線,從而獲得膠料硫化過程中的某些重要參數(shù)。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】近日,由賽輪集團股份有限公司 、北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計院有限公司等單位起草,TC35(全國橡膠與橡膠制品標準化技術(shù)委員會)歸口的國家標準計劃《橡膠 用硫化儀測定硫化特性 第2部分:圓盤振蕩硫化儀》征求意見稿已編制完成,現(xiàn)公開征求意見。
 
  硫化儀是上世紀六十年代發(fā)展起來的一種較好的橡膠測試儀器。廣泛的應(yīng)用于測定膠料的硫化特性。硫化儀能連續(xù)、直觀的描繪出整個硫化過程的曲線,從而獲得膠料硫化過程中的某些重要參數(shù)。硫化儀常見的分類,有圓盤振蕩硫化儀和無轉(zhuǎn)子硫化儀等。選用何種儀器進行橡膠硫化特性的測量與表征對其在橡膠工業(yè)中的應(yīng)用很重要。
 
  1977年國際標準化組織制定了一項關(guān)于圓盤振蕩硫化儀使用要求的國際標準ISO 3417《橡膠 用圓盤振蕩硫化儀測定硫化特性》。后來,隨著各種無轉(zhuǎn)子硫化儀的開發(fā)和普及,開發(fā)了關(guān)于無轉(zhuǎn)子硫化儀使用要求的國際標準ISO 6502《橡膠 用無轉(zhuǎn)子硫化儀測定硫化特性》。但由于現(xiàn)有儀器在幾何和結(jié)構(gòu)上的多樣性,ISO 6502沒有具體細化使用要求。在1999年,涌現(xiàn)出許多不同的無轉(zhuǎn)子硫化儀,這些設(shè)備已經(jīng)有了重大的發(fā)展變化,并且在持續(xù)發(fā)展,因此,決定在設(shè)計和使用硫化儀方面提供通用的指導(dǎo)和協(xié)助,ISO 6502的名稱更改為《橡膠 硫化儀使用指南》。隨著無轉(zhuǎn)子硫化儀的使用日趨成熟,將指南修訂為《橡膠 用硫化儀測定硫化特性 第1部分:介紹》,以及隨后的兩部分,包括圓盤振蕩硫化儀和無轉(zhuǎn)子硫化儀。
 
  我國相對應(yīng)的標準包括GB/T 25268-2010 《橡膠 硫化儀使用指南》、GB/T 9869-2014《橡膠膠料 硫化特性的測定 圓盤振蕩硫化儀法》和GB/T 16584-1996《橡膠 用無轉(zhuǎn)子硫化儀測定硫化特性》,鑒于我國國內(nèi)當前硫化儀的發(fā)展和使用情況以及國外多年成熟的應(yīng)用經(jīng)驗,同步修訂硫化儀系列GB/T XXXX。
 
  GB/T XXXX擬分為以下三個部分:
 
  ——第1部分:介紹,目的在于在硫化儀的設(shè)計和使用方面提供通用的指導(dǎo)和協(xié)助。
 
  ——第2部分:圓盤振蕩硫化儀,目的在于明確圓盤振蕩硫化儀需滿足的技術(shù)標準,確立使用圓盤振蕩硫化儀進行膠料硫化特性測量的技術(shù)規(guī)范。
 
  ——第3部分:無轉(zhuǎn)子硫化儀,目的在于明確無轉(zhuǎn)子硫化儀需滿足的技術(shù)標準,確立使用無轉(zhuǎn)子硫化儀進行膠料硫化特性測量的技術(shù)規(guī)范。
 
  本標準代替 GB/T 9869-2014《橡膠膠料 硫化特性的測定 圓盤振蕩硫化儀法》,與 GB/T 9869-2014 相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外,主要技術(shù)變化如下:
 
  (1)扭矩記錄精度由“扭矩滿量程的±0.5%”調(diào)整為“扭矩滿量程的±1%”;
 
  (2)新增推薦的薄膜材料:玻璃紙、聚酯、尼龍、高密度聚乙烯(100 ℃以下)、平整、無涂層織物和類似材料。
 
  本文件規(guī)定了一種用圓盤振蕩硫化儀測定橡膠混煉膠硫化特性的試驗方法。硫化儀的使用介紹見GB/T XXXX-1。
 
  原理:
 
  1.將橡膠試樣放入具有初始正壓力并保持高溫的密閉試驗腔內(nèi)。嵌入試樣里的雙錐形圓盤以一個小的旋轉(zhuǎn)振幅振蕩。圓盤振蕩使試樣產(chǎn)生剪切應(yīng)變,圓盤振蕩的扭矩取決于膠料的剛度(剪切模量)。所記錄的扭矩是時間的函數(shù)。
 
  2.隨著硫化進行,膠料的剛度逐漸增大。當所記錄的扭矩上升到穩(wěn)定值或最大值時,便得到一條硫化曲線(見GB/T XXXX-1)。如果扭矩繼續(xù)上升,則認為硫化在給定的時間內(nèi)未完成。獲得硫化曲線所需的時間是試驗溫度和膠料特性的函數(shù)。
 
  3.從硫化曲線的扭矩和時間的關(guān)系中可以得到硫化特性參數(shù),如M=f(t),硫化特性參數(shù)在GB/ XXXX-1:202X第4章中給出。
 
  校準:
 
  試驗儀器應(yīng)按照附錄A所示的時間表進行校準。
 
  應(yīng)對扭矩傳感器和記錄儀進行校準,方法一是在扭矩測量電路中加入一個經(jīng)計量標定的電阻,以模擬所施加的特定扭矩值。
 
  方法二是采用砝碼或標準扭矩系統(tǒng)(如:校準過的扭力彈簧)來校準扭矩測量系統(tǒng)。
 
  注:可以用參考膠來檢驗硫化儀之間的差異或單臺硫化儀在使用中的變化。合適的參考膠的剪切模量應(yīng)與正常試驗用生產(chǎn)膠料的剪切模量相當或者稍大,并且應(yīng)在幾周內(nèi)均勻穩(wěn)定。推薦的操作步驟如下:
 
  ——用具有良好狀態(tài)的經(jīng)校準過的硫化儀進行多次試驗,從每一條曲線中確定MH、ML或tc?等參數(shù);
 
  ——對于每一個參數(shù),可以用各系列值在選擇的置信水平上(95%或99%)定義一個置信區(qū)間;
 
  ——如果測定的膠料參數(shù)(例如MH、ML或tc?)在置信區(qū)間內(nèi)(在這種情況下,觀察到的差異在統(tǒng)計學(xué)上不顯著),則硫化儀在使用時的微小變化或硫化儀之間的微小差異不需要補償;
 
  ——確認產(chǎn)生大偏差的原因(當其中一個參數(shù)不在其置信區(qū)間內(nèi)時,則觀察到統(tǒng)計學(xué)上的顯著變化),并對硫化儀進行必要的維修和保養(yǎng)。
 
  試驗報告:
 
  試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容:
 
  a)樣品說明:
 
  1)樣品及其來源的完整描述;
 
  2)試驗?zāi)z料的詳細信息。
 
  b) 試驗方法:
 
  1)本文件名稱及編號;
 
  2)硫化儀的詳細信息。
 
  c)試驗說明:
 
  1)規(guī)定的振蕩幅度,報告上應(yīng)為總位移的一半,例如,當總位移為2 °時,報告上寫1 °;
 
  2)振蕩頻率(如果不是1.7 Hz時),用Hz表示(見5.5);
 
  3)硫化溫度,用℃表示。
 
  d)試驗結(jié)果:
 
  1)如需要,記錄扭矩和時間的硫化曲線;
 
  2)按要求給出從硫化曲線上得到的參數(shù)值。
 
  e)試驗日期。
 
  更多詳情請見附件。

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