【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由中國海關(guān)科學(xué)技術(shù)研究中心 、中國計量科學(xué)研究院 、維科托(北京)科技有限公司 、北京海光儀器有限公司 、北京萊伯泰科儀器股份有限公司 、睿科集團(廈門)股份有限公司等單位起草，TC481(全國儀器分析測試標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《加壓流體萃取儀性能的測定方法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　元素形態(tài)分析已經(jīng)成為分析科學(xué)領(lǐng)域的一個重要分支。液相色譜(LC)與AFS 的聯(lián)用具有優(yōu)勢互補的特點，檢出限很低，可實現(xiàn)對 As、Hg、Se、Sb 等元素形態(tài)的分析測試。該聯(lián)用技術(shù)近幾年得到了快速的發(fā)展，在食品、衛(wèi)生防疫、商檢、農(nóng)業(yè)、藥檢、科研等領(lǐng)域得到越來越廣泛的應(yīng)用。但是，國內(nèi)各 LC-AFS生產(chǎn)廠商大都是主營原子熒光光譜儀的, 所生產(chǎn)的儀器在液相和前處理等方面差異很大，導(dǎo)致儀器制造和性能測試不能統(tǒng)一規(guī)范。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T1.1-2009 給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀性能測定的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀性能的測定。
 

　　儀器：
 

　　1.分析天平，準(zhǔn)確度級別為 I 級，實際標(biāo)尺分度值不大于0.1mg。
 

　　2.砷(As)原子熒光專用空心陰極燈。
 

　　3.超聲波清洗器(功率 W≥500W，超聲頻率(40~130)KHz)。
 

　　4.溶劑過濾器，微孔濾膜(規(guī)格水相0.45μm)；真空泵(抽氣速率不小于 30L/min)。
 

　　5.帶100μL定量環(huán)的進(jìn)樣閥。
 

　　6.陰離子色譜柱或等效柱。
 

　　7.微量進(jìn)樣針或液相自動進(jìn)樣器(進(jìn)樣量大于100μL)。
 

　　儀器工作條件：
 

　　1.環(huán)境溫度：(15～30)℃。
 

　　2.相對濕度：小于 80%。
 

　　3.供電電源：交流(220±22)V，頻率(50±1)Hz，并有良好接地。
 

　　4.室內(nèi)明亮且無直射光源、整潔、無塵、無腐蝕性氣體，有良好的通風(fēng)裝置。
 

　　5.無影響儀器使用的振動和電磁干擾。
 

　　試驗條件：
 

　　1.在試驗前將儀器調(diào)整至最佳工作狀態(tài)并預(yù)熱30min。
 

　　2.設(shè)置負(fù)高壓為(200～500)V。
 

　　3.燈工作電流為(20～120)mA。
 

　　4.液相泵流量為(0.5～5.0)mL/min。
 

　　5.所有性能指標(biāo)在同一試驗條件下完成。
 

　　傳統(tǒng)的無機元素形態(tài)分析方法，是將元素形態(tài)的分離與測定分別進(jìn)行，樣品前處理及操作過程繁瑣，還可能會造成樣品的損失和元素形態(tài)的變化。原子熒光光譜與液相色譜聯(lián)用技術(shù)，將高效的分離技術(shù)與高靈敏的檢測技術(shù)有機結(jié)合，元素形態(tài)經(jīng)過分離后直接進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測，從而大大提高了檢測的靈敏度、準(zhǔn)確度和檢測效率。
 

　　原子熒光光譜與液相色譜聯(lián)用，將液相色譜分離技術(shù)拓展到了無機分析領(lǐng)域，在低成本的情況下實現(xiàn)了低檢出限的形態(tài)分析。同時儀器自動化程度更高，易于維護(hù)，便于操作，在某些特定元素的形態(tài)分析上可以獲得更好的檢測指標(biāo)。
 

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