【儀表網 儀表標準】根據市場監管總局第26號令《地方標準管理辦法》規定，河北省市場監督管理局現將《化妝品中甲基汞、乙基汞和無機汞的同時測定 液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用法》河北省地方標準網上征求意見稿予以公示，面向社會廣泛征求意見，期限為2023年1月17日至2023年2月16日。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1 2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本文件描述了使用液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用法測定化妝品中甲基汞、乙基汞和無機汞。本文件適用于護膚類化妝品中甲基汞、乙基汞和無機汞的同時測定。
 

　　原理：
 

　　化妝品中甲基汞、乙基汞、無機汞經鹽酸溶液提取后，以液相色譜進行分離，分離后的目標化合物經過霧化由載氣進入 ICP 炬焰中，經過蒸發、解離、原子化、電離等過程，轉化為帶電荷的離子，經離子采集系統進入質譜儀，質譜儀根據質荷比進行分離測定。以保留時間定性，外標法峰面積定量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.液相色譜-電感耦合等離子體質譜儀(LC-ICP-MS)。
 

　　2.天平：感量為 0.1mg 和 1.0mg。
 

　　3.混懸儀。
 

　　4.離心機：最大轉速 10000r/min。
 

　　5.超聲清洗器。
 

　　6.濾膜：0.45um，水相。
 

　　試樣提?。?br /> 

　　稱取混合均勻樣品 1g(精確至 0.001g)置 25mL 刻度試管中，加 2%鹽酸溶液并定容至刻度，渦旋 1min，室溫超聲水浴提取 30min，期間振搖數次。再以 8000r/min 離心 10min。準確吸取 2.0mL 上清液至 5mL 容量瓶或刻度試管中，逐滴加入氫氧化鈉溶液(6mol/L)，使樣液 pH 為 2～7。加入 0.1mL的 L-半胱氨酸溶液(10g/L)，最后用水定容至刻度。取樣液過 0.45μm 濾膜，待測。同時做空白試驗。
 

　　液相色譜參考條件如下：
 

　　——色譜柱：C18 分析柱(柱長 150mm，內徑 4.6mm，粒徑 5μm)或等效色譜柱。
 

　　——流速：1.0mL/min。
 

　　——柱溫：30℃。
 

　　——進樣體積：20μL。
 

　　電感耦合等離子體質譜參考條件如下：
 

　　——射頻功率 1550W。
 

　　——采樣深度：5mm。
 

　　——霧化室溫度：2.7℃。
 

　　——載氣(氬氣)流量：1.07L/min。
 

　　——輔助氣(氬氣)流量：0.8L/min。
 

　　——積分時間：0.2 s。
 

　　——檢測質荷比(m/z)：202。
 

　　——使用碰撞池技術(KED)。
 

　　精密度：
 

　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算數平均值的20%。
 

　　檢出限：
 

　　當樣品稱樣量為1g，定容體積為 25mL 時，方法檢出濃度為 0.006mg/kg，方法定量濃度為 0.02mg/kg。
 

　　更多詳情請見附件。