【儀表網(wǎng) 儀表標準】近日，國家標準計劃《高效液相色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法通則》編制完成并征求意見，時間截止到12月14日。主要起草單位有廣東省科學(xué)院測試分析研究所(中國廣州分析測試中心)、中山大學(xué)測試中心、廣東省農(nóng)業(yè)標準化協(xié)會、安捷倫科技(中國)有限公司廣州分公司、賽默飛世爾科技(中國)有限公司廣州分公司。
20世紀90年代以來，隨著電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)技術(shù)的發(fā)展，其選擇性好、分析速度快、檢出限低的特點在元素測定方面得到了廣泛的應(yīng)用。同時元素行為效應(yīng)不僅僅取決于元素的總量，特定的元素只有在特定的濃度和一定的存在形態(tài)下才能對生命系統(tǒng)和生物體發(fā)揮作用。
形態(tài)分析就是對樣品中元素的一個或多個化學(xué)形態(tài)的定性和定量分析過程。而元素的形態(tài)分析依靠單一的儀器難以完成。高效液相色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-ICP-MS)是進行元素形態(tài)分析的重要研究手段。
高效液相色譜(HPLC)具有柱效高、分離速度快，分離效果好的特點。HPLC流動相的流速與ICP-MS樣品導(dǎo)入流速比較匹配，且HPLC的柱后流出液壓力與ICP-MS樣品導(dǎo)入系統(tǒng)都是常壓，因此HPLC與ICP-MS的連接變得簡單。HPLC與ICP-MS的結(jié)合充分發(fā)揮了二者的優(yōu)點，聯(lián)用分析所得的色譜圖簡單，干擾小，有助于所測元素的定性定量分析。
本標準的主要內(nèi)容包括以下十個部分:范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、方法原理、水、試劑、溶劑和標準物質(zhì)、儀器、樣品處理、分析步驟及方法、結(jié)果報告、安全注意事項。
本文件規(guī)定了采用高效液相色譜-四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進行的物質(zhì)定性和定量分析的要求。
儀器主要組成部分至少應(yīng)包括輸液泵、液相色譜進樣裝置、色譜柱、聯(lián)用接口、電感耦合等離子體進樣系統(tǒng)、電感耦合等離子體離子源、四極桿質(zhì)量分析器、離子檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
試樣中的待測組分經(jīng)高效液相色譜分離,按照保留時間先后通過聯(lián)用接口系統(tǒng)進入四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜，經(jīng)充分電離后根據(jù)離子的質(zhì)荷比(m/z)進行分離檢測，按其荷比(m/z)及保留時間進行定性分析，按其荷比(m/z)所對應(yīng)的信號響應(yīng)值進行定量分析。
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