LC-3000測定面粉中偶氮甲酰胺含量液相色譜儀

新年伊始，洋快餐賽百味就因面包含有偶氮二甲酰胺(azodicarbonamide)陷入了食品安全危機，據外媒報道，該成分通常拿來作為橡膠鞋底和瑜伽墊的原料。中國臺灣“衛福部食藥署副署長”姜郁美接受媒體采訪時表示，偶氮二甲酰胺具有氧化和漂白的效果，通常添加在面粉中作為增筋劑，加強面筋的彈性與韌性。亦可作為焙烤食品快速發酵劑。

據記者了解,目前*食品法典委員會(Codex)及美國FDA均將其列為合法食品添加物，但歐盟與澳大利亞禁止使用這項化學物質，因為可能會引致呼吸性疾病和過敏。而根據FDA的限制，每公斤面包偶氮二甲酰胺含量不得超過45毫克，就不會影響身體健康。目前，我國GB2760《食品添加劑使用衛生標準》(含1997～2006年增補品種)規定小麥粉中ADAzui大使用量為0.045g/kg。雖然我國已規定偶氮甲酰胺在面粉中的zui大使用量，但目前還未見有關于面粉中ADA快速檢測方法的報道，也無相關的檢測標準。本公司建立了LC-3000面粉中偶氮甲酰胺含量測定液相色譜儀的分析方法，該方法前處理簡單，靈敏度高，能夠廣泛應用于面粉中ADA的檢測。

面粉中偶氮甲酰胺(azodicarbonamide，ADA)用丙酮提取，提取液氮吹濃縮后用20mmol/L乙酸銨的水溶液定容，并用正己烷脫脂。樣液供高效液相色譜儀測定，外標法定量。方法的線性范圍為0～50mg/L(r=1.000)，定量下限為1.0mg/kg。在面粉基質中分別添加1.0、2.0、50.0mg/kg 3個水平的偶氮甲酰胺標準品，方法的回收率為80～92%，相對標準偏差小于7%。

一、LC-3000測定面粉中偶氮甲酰胺含量液相色譜儀儀器與試劑

魯創LC-3000型高效液相色譜儀，配自動進樣器和二極管陣列檢測器(DAD)；振蕩器(SA400型，日本Yamato公司)；離心機(Universal 32型，德國Hettich公司)；旋渦混合器(M37610-33型，美國Barnstead公司)；吹氮濃縮儀(NC-2012型，魯創分析儀器有限公司)。

水為去離子水；乙腈、二甲基甲酰胺為色譜純；丙酮、正己烷為分析純；濾膜(0.20μm， 水相)；偶氮甲酰胺標準品(純度大于99.0%)購自美國Chemservice公司。

二、 標準溶液配制

準確稱量適量標準物質，用二甲基甲酰胺溶解并定容，配制成1000mg/L標準儲備液，分裝于液相小瓶中，在-80℃冰箱中保存，2周內使用。根據需要用20mmol/L乙酸銨的水溶液配制標準工作溶液。

三、樣品處理方法

稱取面粉1g(精確到0.001g)于50mL塑料離心管中，加入10mL丙酮，室溫下振蕩提取15min，5000r/min離心5min。取上層5mL丙酮于40℃氮吹至近干，用20mmol/L乙酸銨的水溶液定容至1mL，再加入1mL正己烷，旋渦振蕩。靜置分層，取下層水溶液過濾膜，立即進行液相分析。

四、液相色譜條件

色譜柱：Nucleosil100-5CN，250mm×416mm(i.d.)，5μm；柱溫：25℃；流速：0.8mL/min；等度洗脫：20mmol/L乙酸銨的水溶液-乙腈(體積比80∶20)；檢測波長：245nm；進樣量：10μL。

適合用戶：各面粉廠，食品生產公司，方便面公司，技術*（站）

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