天樞星牌TD618-1型瀝青四組分試驗儀

一、試驗準備

1、所需材料

   1）正庚烷（分析純）、2）乙醇（無水乙醇）、3）甲苯、4）硅膠（細孔、粒度0.42mm～0.15mm即40目～100目）需要烘干（一般需24h）、5）氧化鋁（活化氧化鋁：即將氧化鋁倒入蒸發(fā)皿，并置于500℃的高溫爐中加熱6h）；

2、所需器具

   1）瀝青質(zhì)抽提器；2）玻璃吸附柱（長條圓管形）、3）錐形瓶、4）恒溫水槽、5）量筒、

6）定量濾紙、7）玻璃漏斗等；

3、正庚烷脫去芳涇

將100g活化后的硅膠置玻璃吸附柱中，使正庚烷通過硅膠，即可脫去其中的芳涇；

二、試驗步驟

1、瀝青質(zhì)含量測定

   1）在1#錐形瓶中倒入1g±0.1g（m）的瀝青，準確至0.1mg；注入正庚烷，用量為1g瀝青60ml；

  2）將正庚烷和瀝青的溶液回流0.5h～1h，然后取下錐形瓶塞上塞子。在暗處靜置1.5h～2h；

   3）將靜置后的瀝青和正庚烷溶液用定量濾紙過濾至已稱質(zhì)量的2#錐形瓶中，再用熱正庚烷（60℃～70℃）30ml，將1#錐形瓶中的殘留物分次洗滌，最后若1#錐形瓶中粘有瀝青質(zhì)洗滌不下時不再洗滌，1#錐形瓶留后備用；

   4）取出濾紙及殘留物，折疊后放入抽提器，裝上盛有濾液的2#錐形瓶，與冷凝管連接進行回流抽提1h；冷卻后取下2#錐形瓶，濾紙和抽提器保留不動；

   5）向1#錐形瓶注入60ml甲苯，再與瀝青抽提器相接進行抽提1h；待1#錐形瓶冷卻至室溫后，回收其中的甲苯，再置入105℃的真空干燥箱中（真空度93kpa±1kpa，即700mmHg±100mmHg）烘干至恒重，一般為1h左右，然后在干燥器中冷卻后稱重記為（m₁）；

試樣的瀝青質(zhì)含量：As=m₁/m*100  （%）

2、飽和分、芳香分及膠質(zhì)的含量測定

（1）前期工作

   回收2#錐形瓶中的大部分正庚烷，使溶液濃縮至約10ml左右；

   在準備好的玻璃吸附柱下端塞少量的脫脂棉，通過漏斗從上端裝入活化氧化鋁40g～50g，同時用適當?shù)钠骶咔么蚴寡趸X密實；

   從玻璃吸附柱上口注入30ml正庚烷預(yù)濕氧化鋁，全部正庚烷傾入氧化鋁時，注入2#錐形瓶中濃縮后的溶液，用10ml正庚烷分2～3次沖洗，洗液同樣倒入玻璃吸附柱中；

   在玻璃吸附柱下端，放一量筒，接受一開始流出的純正庚烷，可重復(fù)使用本正庚烷；

（2）分別加入不同的溶劑測定不同的組分

   次，注入正庚烷80ml（分2～3次加入，同時前面用于沖洗的10ml正庚烷也應(yīng)算入總量內(nèi)）；流出的為飽和分溶液，無色；

   第二次：注入甲苯80ml；流出的為芳香分溶液，黃至深棕色；

   第三次：注入甲苯—乙醇（體積比為1：1）的混合液40ml；再注入甲苯40ml；最后注入乙醇40ml；流出的為膠質(zhì)溶液，深褐至黑色；

注：如沖洗前兩種溶液時，有黑色溶劑流下，說明試樣的氧化鋁太少，應(yīng)加大用量，重新試驗；

（3）在加溶劑時注意，當每一種溶劑全部注進氧化鋁時，再換另一種溶劑，同時更換已恒重的接受錐形瓶；

（4）將（2）步?jīng)_洗出的各組分，回首溶劑，然后置于105℃的真空干燥箱中（真空度93kpa±1kpa，即700mmHg±100mmHg）烘干至恒重，一般為1h左右，然后再干燥器中冷卻至恒溫，稱重，即為飽和分質(zhì)量（m₂）、芳香分質(zhì)量（m₃）、膠質(zhì)質(zhì)量（m₄），準確至0.1mg；

（5）計算           飽和分：S= m₂/m*100  （%）；

             芳香分：Ar= m₃/m*100 （%）

             膠  質(zhì)：R= m₄/m*100  （%）

             各組分的實際回收率：C=As+S+Ar+R   （%）