差示掃描量熱儀（DSC）是的固液材料熱效應(yīng)分析技術(shù)。
該技術(shù)操作簡(jiǎn)便，分析快速，在研發(fā)，制造和質(zhì)量檢驗(yàn)領(lǐng)域中逐漸成為不可取代的檢測(cè)技術(shù)。在很多行業(yè)中，針對(duì)具體材料和產(chǎn)品的應(yīng)用、評(píng)估及解析，都會(huì)使用到DSC技術(shù)，人們?yōu)榇酥贫舜罅康臏y(cè)試標(biāo)準(zhǔn)（ASTM，DIN，ISO等）。
DSC應(yīng)用
● 玻璃化轉(zhuǎn)變
● 熔融與結(jié)晶過程
● 結(jié)晶度
● 晶型轉(zhuǎn)變
● 多晶形
● 交聯(lián)反應(yīng)
● 比熱
● 純度
● 氧化穩(wěn)定性
測(cè)試原理
將樣品裝進(jìn)坩堝，與參比坩堝（通常為空坩堝）一起置于傳感器盤上，位于爐體內(nèi)，按照一定的溫度程序（線性升溫、降溫、恒溫及其組合）進(jìn)行測(cè)試，連續(xù)測(cè)量?jī)烧咧g的熱流差。
DSC 3500 Sirius – 結(jié)構(gòu)耐用，性能可靠。
DSC 3500 Sirius結(jié)合現(xiàn)代科技的*性，以其高靈敏度、堅(jiān)固、操作簡(jiǎn)便的*性，成為熱分析技術(shù)中的主力軍，儀器測(cè)試溫度范圍為-170℃到600℃。
DSC 3500 Sirius的核心結(jié)構(gòu)為DSC熱流型傳感器、爐體以及可配備多種冷卻設(shè)備的連接裝置。
DSC 3500 Sirius的傳感器同時(shí)具備了高穩(wěn)定性和優(yōu)異的熱效應(yīng)分辨率。使用新技術(shù)，將傳感器的面盤和熱電偶使用激光焊接為一體，使得該儀器具備了高靈敏度的同時(shí)耐腐蝕性能也超乎想象。
DSC 3500 Sirius主要特點(diǎn)
性能可靠 – 爐體和傳感器
爐體的加熱絲環(huán)繞整個(gè)傳感器面盤，這樣的設(shè)計(jì)使得傳感器上下幾乎都不存在溫度梯度。爐體對(duì)樣品端和參比端同時(shí)進(jìn)行三維立體加熱，熱流均勻，所以該款儀器具備了高穩(wěn)定的基線和的信噪比。同時(shí)，易揮發(fā)物的凝結(jié)也被降低到了水平。
多樣性 – 氣體和冷卻設(shè)備
該儀器可同時(shí)配備保護(hù)氣和吹掃氣。為了節(jié)約冷卻時(shí)間，優(yōu)化負(fù)溫測(cè)試效果，該儀器可提供多種冷卻設(shè)備供選擇，比如壓縮空氣，機(jī)械制冷和液氮制冷。此外，有多功能的氣體流量控制器（MFC）可供選擇。
高效率 – 自動(dòng)進(jìn)樣器
針對(duì)大樣品量測(cè)試需求，我們提供20位自動(dòng)進(jìn)樣器（ASC）供選擇，樣品和參比位任意，可用于各種坩堝類型。
技術(shù)參數(shù)
| 溫度范圍 | -170℃ ... 600℃ |
| 溫度重復(fù)性 | ± 0.01℃（標(biāo)準(zhǔn)金屬） |
| 溫度準(zhǔn)確度 | ± 0.1℃（標(biāo)準(zhǔn)金屬） |
| 升降溫速率 | 0.001℃/min ... 100℃/min |
| 量熱靈敏度 | 0.2µW |
| 量熱重復(fù)性 | ± 0.1%（標(biāo)準(zhǔn)金屬） |
| 量熱準(zhǔn)確度 | ± 1%（標(biāo)準(zhǔn)金屬） |
| 溫度/熱焓校正 | 多點(diǎn)校正技術(shù) |
| 基線漂移 | < ± 10µW（-50℃ ... 300℃） |
| DSC量熱范圍 | 0 ... ± 650mW |
| 氣體切換裝置 | 3路獨(dú)立的氣流控制裝置，軟件自動(dòng)切換 |
| 冷卻裝置 | 液氮、機(jī)械 |
| 測(cè)量氣氛 | 氧化、還原、惰性（動(dòng)態(tài)或靜態(tài)） |
| 自動(dòng)進(jìn)樣器 | 選件，20位 |
| 調(diào)制DSC（TM-DSC） | 選件，配備FRC ® 校正技術(shù) |
| 高級(jí)軟件 | 選件，熱動(dòng)力學(xué)、峰分離、純度、熱模擬 |
DSC 3500 Sirius - 應(yīng)用
DSC3500 Sirius可以用于各種材料的性能表征，如高分子、藥物、紡織品、食品、化妝品、無機(jī)材料、金屬等。DSC方法已成為研究人員快速、可靠的工具，在汽車、服裝及制藥等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。此外，操作便捷、分析迅速以及標(biāo)準(zhǔn)化的評(píng)估程序，使DSC3500 Sirius成為質(zhì)量保障和失效分析實(shí)驗(yàn)室的有力工具。
無機(jī)材料的比熱測(cè)試—從低溫到高溫
藍(lán)寶石是比熱測(cè)試時(shí)常用的參比樣品，比熱值已知。DSC3500 Sirius測(cè)試了藍(lán)寶石在-140℃到500℃范圍內(nèi)的比熱，并與NIST提供的理論值進(jìn)行比較。在測(cè)試的溫度范圍內(nèi)，實(shí)測(cè)值與理論值的偏差為0.8%。
包裝材料 - DSC，專業(yè)的識(shí)別工具
DSC是一種快速、簡(jiǎn)便鑒別材料的工具。圖中為三種不同的包裝材料以10K/min的速率從30℃升溫至300℃的二次升溫曲線，進(jìn)行二次升溫前先將樣品加熱至熔融后以20K/min的速率冷卻。一次升溫曲線包含了高分子的熱歷史信息，2次升溫曲線可反映材料本身的性質(zhì)。右圖為樣品A、B和C的二次升溫曲線，薄膜A和B分別在247℃和253℃有吸熱峰，對(duì)應(yīng)不同類型聚酰胺的熔融過程，126℃和140℃的吸熱峰則為不同類型聚乙烯的熔融，薄膜C在159℃的吸熱峰很可能是聚丙烯的熔融過程。
圖為采用峰分離軟件將B樣品在100℃到125℃之間的峰進(jìn)行分離后的結(jié)果，可以看出，原來重疊的峰被分離成3個(gè)獨(dú)立的峰，峰值溫度分別為107℃、117℃和121℃，且實(shí)測(cè)曲線（點(diǎn)畫線）與3條計(jì)算曲線擬合成的總曲線（紅色）幾乎重合，說明分離效果很好。峰分離有助于準(zhǔn)確計(jì)算單個(gè)峰的峰值和峰面積。
焊料的質(zhì)量控制
DSC3500 Sirius可用于合金樣品的質(zhì)量控制。本例中，測(cè)試了2種成分相同但取樣位置不同的焊料，測(cè)試溫度范圍從25℃至250℃，每個(gè)樣品分別進(jìn)行兩次升溫測(cè)試，并將兩次升溫的結(jié)果分別進(jìn)行對(duì)比。兩次升溫過程中2個(gè)樣品均出現(xiàn)吸熱峰（起始點(diǎn)217℃），為合金的熔融。不同位置取的樣品的熔融過程非常相似，不僅曲線形狀相似，而且峰的溫度及面積也基本一致。
然而，2個(gè)樣品的降溫曲線（一次升溫后降溫）卻不盡相同，Lot1（藍(lán)色曲線）結(jié)晶溫度為189℃（終點(diǎn)），Lot2（紅色曲線）結(jié)晶需要更大的過冷度，起始結(jié)晶的溫度低于Lot1，終止點(diǎn)溫度為187℃。結(jié)晶溫度的差異與樣品中的雜質(zhì)含量不同有關(guān)。
這個(gè)例子說明DSC3500 Sirius可以對(duì)樣品進(jìn)行快速的質(zhì)檢。此外，還說明降溫測(cè)試的重要性，尤其是樣品的升溫曲線相近時(shí)。
食用油的熔融與結(jié)晶行為測(cè)試
DSC 3500 Sirius同樣適用于食品行業(yè)的研究。這里我們給出了菜籽油的DSC測(cè)量結(jié)果。樣品首先冷卻到-150℃，再加熱至40℃。冷卻速率為10K/min，由于油的結(jié)晶，在-18℃開始出現(xiàn)放熱峰。曲線在-45℃，-64℃，-69℃出現(xiàn)最小值，顯示菜籽油主要成分為油酸、亞麻油酸和亞麻酸等各類飽和與不飽和肪酸。-4℃的放熱峰可能為添加劑的結(jié)晶。在隨之的升溫過程中，在-53℃出現(xiàn)冷結(jié)晶峰，接著是菜籽油各組分的熔融峰（峰值溫度-27℃，-18℃與-12℃）。
菜籽油的氧化誘導(dǎo)期測(cè)試（O.I.T）
然而，2個(gè)樣品的降溫曲線（一次升溫后降溫）卻不盡相同，Lot1（藍(lán)色曲線）結(jié)晶溫度為189℃（終點(diǎn)），Lot2（紅色曲線）結(jié)晶需要更大的過冷度，起始結(jié)晶的溫度低于Lot1，終止點(diǎn)溫度為187℃。結(jié)晶溫度的差異與樣品中的雜質(zhì)含量不同有關(guān)。
這個(gè)例子說明DSC3500 Sirius可以對(duì)樣品進(jìn)行快速的質(zhì)檢。此外，還說明降溫測(cè)試的重要性，尤其是樣品的升溫曲線相近時(shí)。
