RoHS2.0鄰苯測試儀
應對RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案
物質(zhì)名稱 | CAS NO. | 在電子電氣設(shè)備中的主要應用 |
鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP) | 117-81-7 | 主要用作PVC增塑劑，PVC在電子電氣設(shè)備中用作絕緣體如電纜和電線。少量DEHP用于其他非聚合物用途，如電子產(chǎn)品的陶瓷或電容器的電解液。 |
鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP) | 85-68-7 | 主要與其他增塑劑配合用于PVC部件中如電纜、插座、管材、減震器，此外還用于一些非聚合物中如油漆、膠水 |
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) | 84-74-2 | 主要在PVC地板中用作增塑劑，在電子電氣設(shè)備中可能存在于合成皮革、紡織涂層、PVC材料、印刷油墨、密封劑和膠水中 |
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | 84-69-5 | 用作PVC的增塑劑，可用作DBP的代用品，還可用做纖維素樹脂、乙烯基樹脂、丁腈橡膠和氯丁橡膠的增塑劑。 |
2015年6月4日歐盟公報（OJ）發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6項物質(zhì)（鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚）的基礎(chǔ)上，增加4項鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質(zhì)列表中，2019年7月22日起強制實施，至此，RoHS2.0的管控物質(zhì)達到10項。
管控物質(zhì) | 限制值 | 檢測方法 |
鉛 (Pb)、 | 1000ppm | XRF |
汞 (Hg)、 | 1000ppm | XRF |
鎘 (Cd) | 100ppm | XRF |
六價鉻 (Cr VI) | 1000ppm | XRF |
多溴聯(lián)苯 (PBBs) | 1000ppm | XRF |
多溴聯(lián)苯醚 (PBDEs) | 1000ppm | XRF |
鄰苯二甲酸2-乙基己基酯(DEHP) | 1000ppm | 熱裂PY |
鄰苯二甲酸甲苯基丁酯（BBP） | 1000ppm | 熱裂PY |
鄰苯二甲酸二丁基酯（DBP） | 1000ppm | 熱裂PY |
鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP） | 1000ppm | 熱裂PY |
部分：RoHS 2.0鄰苯PY80-GC 解決方案介紹
按RoHS2.0檢測標準，生產(chǎn)企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內(nèi)部質(zhì)量控制、客戶驗廠審廠等都
需要購買相關(guān)設(shè)備，傳統(tǒng)的方法是采用化學分析儀器來檢測，比如氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）、液相色譜儀（LC），但是，傳統(tǒng)的化學方法，（1）對實驗室的環(huán)境要求較高，（2）對測試人員的化學知識要求較高，（3）樣品需要通過輔助設(shè)備進行前處理，提取出液體樣品。（4）生產(chǎn)效率低下，一個樣品要100分鐘才能出結(jié)果；（5）用到多種化學試劑，需要安規(guī)管控；（6）產(chǎn)生廢氣廢液， 可能還需要環(huán)評認證。
“簡單 、高效 、 快速 、準確 、環(huán)保”
方案有如下優(yōu)點：
1.做樣時間短：20分鐘/樣的做樣時間*企業(yè)用戶快速篩查需求；
2.直接進樣：直接固體或液體進樣，無需前處理，重現(xiàn)性好，避免人為操做誤差；
3.內(nèi)置標準曲線：更加直觀判斷物料鄰笨是否超標（技術(shù)）；
4.不產(chǎn)生廢氣廢液：無需化學試劑、無需樣品前處理，不產(chǎn)生廢氣廢液；實驗室無需經(jīng)過環(huán)評認證。
5.采購成本低：（1）PY-GCMS采購成本120W左右，主要以日本的為主。
（2）GC-MS采購成本50W-70W（前處理和耗材一大堆）；
（3）PY-GC 采購成本35W以內(nèi)；
6.使用成本低：無需前處理、無需試劑和耗材，一年使用成本5000以內(nèi)；
7.無需專業(yè)實驗室環(huán)境：只需要普通具備空調(diào)電源的操作空間即可安裝使用。
8. 這套RoHS2.0中鄰苯的快速篩查方法，其檢出限為25 ppm
第二部分、儀器準確性和可靠性試驗：
實驗部分：儀器與耗材
1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀；
2、PY-GC熱裂解（裂解脫附溫度200℃-550℃）；
3、色譜工作站（具備反控功能）（就是電腦+色譜軟件）；
4、專用毛細管鄰苯專用柱；
5、高純氮氣，氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器；
6、萬分之一天平；
前處理過程：
本方法無需前處理，耗材為2.5cm長石英管，石英棉，預處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。
分析條件
微裂解程序升溫 200℃-550℃
微熱裂解時間 2 min
進樣方式：分流進樣
液體進樣體積：1 ul
固體進樣體積： 5mg以下
進樣口溫度：250 ℃
FID檢測器溫度：300 ℃
程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至550 ℃（保持4 min）
各組分名稱及保留時間
名稱 | 縮寫 | 保留時間 | 時間窗帶 | 備注 |
鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 |
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鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 |
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鄰苯二甲酸丁基芐酯 | BBP | 10.941 | 0.05 |
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鄰苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
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結(jié)果與討論：
標準曲線及線性范圍（檢出限）
配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標準溶液，以濃度為橫坐標，定量組分峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，標準曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示。
以下表格是5種不同濃度標樣的峰高和峰面積對比圖：
濃度(ppm) | 峰高(pA) | 峰面積（A） |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
3倍信噪比計算各組分的檢出限為25ppm
重復性(精密度實驗)
以檢出限的濃度進行重復性測定，結(jié)果如下所示。
RSD% | ||
DIBP | 峰高 | 峰面積 |
1 | 944.8 | 3484.2 |
2 | 1007.3 | 3638.8 |
3 | 903.2 | 3167.9 |
4 | 1205.6 | 4227.6 |
RSD%=8.24 | ||
結(jié)論：線性相關(guān)系數(shù)大于0.998，RSD%=8.24，*企業(yè)物料篩查要求。
第三部分、RoHS2.0鄰苯測試儀PY-GC應用案例
實驗案例一、濰坊歌爾耳聲學給國際品牌代工的耳機塑料殼原材料篩查儀器：
l、GC8000氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱＋雙路EPC控制
2、PY 微裂解
3、專用色譜柱
4、其他實驗設(shè)備一批
進樣方式：直接固體進樣；
檢測項目：檢測原生PVC 綠色顆粒是否 RoHS中4種鄰苯超標
實驗案例二、江蘇某出口歐洲手機充電器廠家，需要檢測 RoHS 中4種鄰苯篩查儀器：
l、GC8000氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱＋雙路EPC控制）
2、PY微裂解
3、專用色譜柱
4、其他實驗設(shè)備一批
進樣方式：直接固體進樣；
檢測項目：白色 PVC 塑料粉末中鄰苯二甲酸酯檢測
