蒸汽中糠醛在線分析方案
一、前言：
糠醛又稱呋喃甲醛，純品是無色液體，有特殊香味。是有機合成化學工業中的主要原料之一。它的用途很廣，可制造橡膠、塑料、合成纖維、農藥、醫藥、涂料、化學試劑和各種助劑等。另外，糠醛生產中的渣滓可作肥料，對改良鹽堿地和提高土壤肥力具有良好作用。生產糠醛的原料充足。這些原料主要是農副產品，如燕麥殼、玉米芯、棉籽皮、稻殼、花生殼、蕎麥殼、玉米稈和麥秸等。其中以玉米芯的出醛率較高，理論出醛率為19%，可以充分利用玉米芯生產糠醛。
由于糠醛生產具有資源、勞動力、環境等眾多因素，上世紀末一些發達國家糠醛生產企業因環境和生產成本問題把企業轉移到發展中國家。我國正處于發展中國家，由于資源和勞動力成本，其糠醛價格在上競爭力，隨著糠醛出口量劇增，在上占有越來越大的份額，現已成為世界上大的糠醛生產和出口國，
二、檢測目的
生產糠醛水解工序，蒸汽用量是水解工序主要的消耗指標，減少蒸汽用量對該產品的經濟價值有著重要意義。蒸汽中含有糠醛等一些有機物，其含量是不均衡的，根據蒸汽中糠醛含量變化，改變蒸汽大小（糠醛含量高蒸汽開大，糠醛含量低蒸汽開小），來實現減少蒸汽用量節約成本。
三、蒸汽組分
3.1 水蒸汽約70-80%；
3.2 糠醛0-10%；
3.3 *0-10%；
3.4 醋酸0-1%；
3.5 糠醇0-1%；
3.6 呋喃類0-1%；
3.7 其他有機物0-5%。
四、檢測設備
4.1 GC-9860氣相色譜儀配TCD、FID（FID具有分流/不分流及尾吹裝置）；
4.2 氣體自動進樣裝置，0.5-1ml定量環；
4.3 分離裝置：毛細管柱、填充柱；
4.4 加熱輔助裝置：管道加熱帶，加熱控制裝置；
4.5 數據處理系統、工控機；
4.6 氮、氫、空氣體等。
其中氣相色譜儀是整個系統核心設備，工控機為該系統控制部分，其他為輔助設備；毛細管柱、填充柱為耗材。
五、檢測條件
5.1糠醛生產設備蒸汽出口條件
5.1.1氣體溫度：150-200℃
5.1.2 氣體壓力：常壓-0.3Mpa
5.1.3 氣體流量：大1500ml/s
5.2色譜條件：
5.2.1 柱溫：135℃
5.2.2 氣化溫度：220℃
5.2.3 FID檢測器溫度：200℃
5.2.4 TCD檢測器溫度：160℃
5.2.5 FID載氣：氮氣，流量為20 mL/min
5.2.6 氫氣流量：30 mL/min
5.2.7 空氣流量：250 mL/min
5.2.8 TCD載氣：氫氣，流量為35 mL/min
檢測方案
玉米芯和酸反應生產水解過程中，蒸汽組分多，低、高費物含量低。要對蒸汽中各組分含量變化快速檢測，縮短其分析時間是必然。蒸汽中多數是水分，用熱導檢測器檢測，但熱導檢測器只能做常量分析，一些微量的低沸點物和高沸點物在熱導檢測器檢測不出來，顯然用熱導檢測器檢測不能*達到預期要求。那么氫火焰檢測器靈敏度高，能檢測微量甚至痕量的有機物，但是水在氫火焰檢測器上沒有響應，顯然用氫火焰檢測器檢測也不能*達到預期要求。我公司根據糠醛生產企業要求，對蒸汽不間斷檢測進行研究；采用一次進樣氫焰和熱導檢測器并用，對蒸汽中所有組分進行檢測。蒸汽在常溫下很快冷凝成液態，故不能用采樣袋取樣。我們采用管道和閥加熱方式，要求管道和閥達到蒸汽溫度，管路和閥中蒸汽無冷凝現像，十通閥切換氣路進樣。
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圖一 圖二
十通閥取樣狀態（圖一）；蒸汽由生產裝置流入加熱管路A，進入十通閥1，由10出來進入定量環C，流經十通閥7、6然后進入定量環D，流經十通閥3、2后通過B放空。
十通閥進樣狀態；由驅動電機帶動閥柄轉動（圖二）位置。氮氣由十通閥9進入10，然后沖發定量環C中的蒸汽組分，由十通閥7進8，然后進入FFAP毛細管柱入口端，經過一定的柱長蒸汽組分得到分離，后進入氫火焰進行檢測。檢測組分（糠醛、呋喃類、低沸點有機物）。氫氣由十通閥5進入6，然后沖發定量環D中的蒸汽組分，由十通閥3進4，然后進入GDX不銹鋼填充柱入口端，經過一定的柱長蒸汽組分得到分離，后進入熱導檢測器進行檢測。檢測組分（水蒸汽、*、醋酸、縮醛類）。
整個操作系統由微機控制，按周期自動取樣，無須人工堅守崗位，數據自動保存及調用。
一、前言：
糠醛又稱呋喃甲醛，純品是無色液體，有特殊香味。是有機合成化學工業中的主要原料之一。它的用途很廣，可制造橡膠、塑料、合成纖維、農藥、醫藥、涂料、化學試劑和各種助劑等。另外，糠醛生產中的渣滓可作肥料，對改良鹽堿地和提高土壤肥力具有良好作用。生產糠醛的原料充足。這些原料主要是農副產品，如燕麥殼、玉米芯、棉籽皮、稻殼、花生殼、蕎麥殼、玉米稈和麥秸等。其中以玉米芯的出醛率較高，理論出醛率為19%，可以充分利用玉米芯生產糠醛。
由于糠醛生產具有資源、勞動力、環境等眾多因素，上世紀末一些發達國家糠醛生產企業因環境和生產成本問題把企業轉移到發展中國家。我國正處于發展中國家，由于資源和勞動力成本，其糠醛價格在上競爭力，隨著糠醛出口量劇增，在上占有越來越大的份額，現已成為世界上大的糠醛生產和出口國，
二、檢測目的
生產糠醛水解工序，蒸汽用量是水解工序主要的消耗指標，減少蒸汽用量對該產品的經濟價值有著重要意義。蒸汽中含有糠醛等一些有機物，其含量是不均衡的，根據蒸汽中糠醛含量變化，改變蒸汽大小（糠醛含量高蒸汽開大，糠醛含量低蒸汽開小），來實現減少蒸汽用量節約成本。
三、蒸汽組分
3.1 水蒸汽約70-80%；
3.2 糠醛0-10%；
3.3 *0-10%；
3.4 醋酸0-1%；
3.5 糠醇0-1%；
3.6 呋喃類0-1%；
3.7 其他有機物0-5%。
四、檢測設備
4.1 GC-9860氣相色譜儀配TCD、FID（FID具有分流/不分流及尾吹裝置）；
4.2 氣體自動進樣裝置，0.5-1ml定量環；
4.3 分離裝置：毛細管柱、填充柱；
4.4 加熱輔助裝置：管道加熱帶，加熱控制裝置；
4.5 數據處理系統、工控機；
4.6 氮、氫、空氣體等。
其中氣相色譜儀是整個系統核心設備，工控機為該系統控制部分，其他為輔助設備；毛細管柱、填充柱為耗材。
五、檢測條件
5.1糠醛生產設備蒸汽出口條件
5.1.1氣體溫度：150-200℃
5.1.2 氣體壓力：常壓-0.3Mpa
5.1.3 氣體流量：大1500ml/s
5.2色譜條件：
5.2.1 柱溫：135℃
5.2.2 氣化溫度：220℃
5.2.3 FID檢測器溫度：200℃
5.2.4 TCD檢測器溫度：160℃
5.2.5 FID載氣：氮氣，流量為20 mL/min
5.2.6 氫氣流量：30 mL/min
5.2.7 空氣流量：250 mL/min
5.2.8 TCD載氣：氫氣，流量為35 mL/min
檢測方案
玉米芯和酸反應生產水解過程中，蒸汽組分多，低、高費物含量低。要對蒸汽中各組分含量變化快速檢測，縮短其分析時間是必然。蒸汽中多數是水分，用熱導檢測器檢測，但熱導檢測器只能做常量分析，一些微量的低沸點物和高沸點物在熱導檢測器檢測不出來，顯然用熱導檢測器檢測不能*達到預期要求。那么氫火焰檢測器靈敏度高，能檢測微量甚至痕量的有機物，但是水在氫火焰檢測器上沒有響應，顯然用氫火焰檢測器檢測也不能*達到預期要求。我公司根據糠醛生產企業要求，對蒸汽不間斷檢測進行研究；采用一次進樣氫焰和熱導檢測器并用，對蒸汽中所有組分進行檢測。蒸汽在常溫下很快冷凝成液態，故不能用采樣袋取樣。我們采用管道和閥加熱方式，要求管道和閥達到蒸汽溫度，管路和閥中蒸汽無冷凝現像，十通閥切換氣路進樣。
圖一 圖二
十通閥取樣狀態（圖一）；蒸汽由生產裝置流入加熱管路A，進入十通閥1，由10出來進入定量環C，流經十通閥7、6然后進入定量環D，流經十通閥3、2后通過B放空。
十通閥進樣狀態；由驅動電機帶動閥柄轉動（圖二）位置。氮氣由十通閥9進入10，然后沖發定量環C中的蒸汽組分，由十通閥7進8，然后進入FFAP毛細管柱入口端，經過一定的柱長蒸汽組分得到分離，后進入氫火焰進行檢測。檢測組分（糠醛、呋喃類、低沸點有機物）。氫氣由十通閥5進入6，然后沖發定量環D中的蒸汽組分，由十通閥3進4，然后進入GDX不銹鋼填充柱入口端，經過一定的柱長蒸汽組分得到分離，后進入熱導檢測器進行檢測。檢測組分（水蒸汽、*、醋酸、縮醛類）。
整個操作系統由微機控制，按周期自動取樣，無須人工堅守崗位，數據自動保存及調用。
