2020年環保設施和城市污水垃圾處理實施方案
*于3月25日印發《2020年環保設施和城市污水垃圾處理設施向公眾開放工作實施方案》，確保到2020年年底前，各省（區、市）地級及以上城市符合條件的四類設施（環境監測設施、城市污水處理設施、城市生活垃圾處理設施、危險廢物和廢棄電器電子產品處理設施）開放城市的比例達到。詳情如下：
關于印發《2020年環保設施和城市污水垃圾處理設施向公眾開放工作實施方案》的通知
各省、自治區、直轄市*（局），新疆生產建設兵團生態環境局：
為貫徹《中共* GUO務院關于全面加強生態環境保護 堅決打好污染防治攻堅戰的意見》（以下簡稱《意見》），落實《關于進一步做好全國環保設施和城市污水垃圾處理設施向公眾開放工作的通知》（環辦宣教〔2018〕29號，以下簡稱《通知》）要求，確保到2020年年底前，各省（區、市）地級及以上城市符合條件的四類設施（環境監測設施、城市污水處理設施、城市生活垃圾處理設施、危險廢物和廢棄電器電子產品處理設施）開放城市的比例達到，我部研究制定了《2020年環保設施和城市污水垃圾處理設施向公眾開放工作實施方案》，現印發給你們。請結合實際，認真組織實施，并按照方案時間節點要求，及時報送有關信息。
HJ 1067-2019水質苯系物的測定頂空氣相色譜法
警告：實驗中使用的溶劑和標準樣品為有毒有害化合物，其溶液配制及樣品前處理過程 應在通風柜中進行，操作時應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中苯系物的頂空/氣相色譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間 二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯和苯乙烯等 8 種苯系物的測定。
當取樣體積為 10.0 ml 時，本標準測定水中苯系物的方法檢出限為 2 µg/L ～3 µg/L，測定下限為 8 µg/L ～12 µg/L。詳見附錄 A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
HJ 494 水質 采樣技術指導
HJ 91.1 污水監測技術規范
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 方法原理
將樣品置于密閉的頂空瓶中，在一定的溫度和壓力下，頂空瓶內樣品中揮發性組分向液上空間揮發，產生蒸氣壓，在氣液兩相達到熱力學動態平衡，在一定的濃度范圍內，苯系物在氣相中的濃度與水相中的濃度成正比。定量抽取氣相部分用氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測器檢測。根據保留時間定性，工作曲線外標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑。實驗用水為二次蒸餾水或純水設備制備的水，使用前需經過空白檢驗，確認不含目標化合物，且在目標化合物的保留時間區間內沒有干擾色譜峰出現。
4.1 甲醇（CH3OH）：色譜純。
4.2 鹽酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，優級純。
4.3 錄化鈉（NaCl）：優級純。
使用前在 500℃～550℃灼燒 2 h，冷卻至室溫，于干燥器中保存備用。
4.4 抗壞血酸（C6H8O6）。
4.5 鹽酸溶液：1+1。
4.6 標準貯備液：ρ≈1.00 mg/ml，溶劑為甲醇。
市售有證標準溶液，于 4℃以下避光密封冷藏，或按照產品說明書保存。使用前應恢復至室溫，混勻。
4.7 標準使用液：ρ≈100 µg/ml。
準確移取 1.00 ml 標準貯備液（4.6），用水定容至 10 ml。臨用現配。
4.8 載氣：高純氮氣，純度≥99.999%。
4.9 燃燒氣：高純氫氣，純度≥99.999%。
4.10 助燃氣：空氣，經硅膠脫水、活性炭脫有機物。
5 儀器和設備
5.1 采樣瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
5.2 氣相色譜儀：具分流/不分流進樣口和氫火焰離子化檢測器（FID）。
5.3 色譜柱 I：規格為 30 m（柱長）× 0.32 mm（內徑）×0.5 μm（膜厚），聚乙二醇固定相毛細管柱，或其他等效毛細管柱。
5.4 色譜柱 II：規格為 30 m（柱長）×0.25 mm（內徑）×1.4 μm（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛細管柱，或其他等效毛細管柱。
5.5 自動頂空進樣器：溫度控制精度為±1℃。
5.6 頂空瓶：頂空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封墊、瓶蓋（螺旋蓋或一次使用的壓蓋），也可使用與自動頂空進樣器（5.5）配套的玻璃頂空瓶。
5.7 移液管：1 ml～10 ml。
5.8 玻璃微量注射器：10 μl～100 μl。
5.9 一般實驗室常用儀器和設備。
6 樣品
6.1 樣品采集
按照 HJ/T 91、HJ 91.1，HJ/T 164 和 HJ 494 的相關規定進行樣品的采集。
采樣前，測定樣品的 pH 值，根據 pH 值測定結果，在采樣瓶（5.1）中加入適量鹽酸溶液（4.5），并加入 25 mg 抗壞血酸（4.4），使采樣后樣品的 pH≤2。若樣品加入鹽酸溶液后有氣泡產生，須重新采樣，重新采集的樣品不加鹽酸溶液保存，樣品標簽上須注明未酸化。 采集樣品時，應使樣品在樣品瓶中溢流且不留液上空間。取樣時應盡量避免或減少樣品在空氣中暴露。所有樣品均采集平行雙樣。
注：樣品瓶應在采樣前用甲醇（4.1）清洗晾干，采樣時不需用樣品進行蕩洗。
6.2 全程序空白樣品的采集
將實驗用水帶到采樣現場，按與樣品采集相同的步驟（6.1）采集全程序空白樣品。
6.3 樣品保存
樣品采集后，應在 4℃以下冷藏運輸和保存，14d 內完成分析。樣品存放區域應無揮發性有機物干擾，樣品測定前應將樣品恢復至室溫。
注：未酸化的樣品應在24 h內完成分析。
6.4 試樣的制備
向頂空瓶（5.6）中預先加入 3 g 錄化鈉（4.3），加入 10.0 ml 樣品（6.3），立即加蓋密封，搖勻，待測。
6.5 實驗室空白試樣的制備
用實驗用水代替樣品，按照與試樣的制備（6.4）相同的步驟進行實驗室空白試樣的制備。
7 分析步驟
7.1 儀器參考條件
7.1.1 頂空進樣器參考條件
加熱平衡溫度：60℃；加熱平衡時間：30 min；進樣閥溫度：100℃；傳輸線溫度：100℃； 進樣體積：1.0 ml（定量環）。
7.1.2 氣相色譜儀參考條件
進樣口溫度：200℃；檢測器溫度：250℃；色譜柱升溫程序：40℃（保持 5min），以 5℃/min 速率升溫到 80℃（保持 5 min）；載氣流速：2.0 ml/min；燃燒氣流速：30 ml/min；助燃氣流速：300 ml/min；尾吹氣流速：25 ml/min；分流比為 10:1。
7.2 工作曲線的建立
分別向7個頂空瓶（5.6）中預先加入3 g錄化鈉（4.3），依次準確加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水，然后，再用微量注射器和移液管依次加入5.00 µl、20.0 µl、50.0 µl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml標準使用液（4.7），配制成目標化合物質量濃度分別為0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的標準系列（此為參考濃度，可選取能夠覆蓋樣品濃度范圍的至少5個非零濃度點），立即密閉頂空瓶，輕振搖勻，按照儀器參考條件（7.1），從低濃度到高濃度依次進樣分析， 記錄標準系列目標物的保留時間和響應值。以目標化合物濃度為橫坐標，以其對應的響應值 為縱坐標，建立工作曲線。
7.3 試樣測定
按照與工作曲線的建立（7.2）相同的條件進行試樣（6.4）的測定。
儀器配置：
序號 | 名稱 | 型號 | 數量 | 單位 | 備注 |
1 | 氣相色譜儀 | GC-9860 | 1 | 臺 | 主機+FID檢測器+毛細柱進樣系統 |
2 | 頂空進樣器 | AHS-20A plus | 1 | 臺 | 9位自動頂空進樣器 |
3 | 毛細管色譜柱 | DB-FFAP | 1 | 根 | 極性柱 |
4 | 氫氣發生器 | BF-300E | 1 | 臺 | 高純氫氣，300mL/min |
5 | 空氣發生器 | BF-2L | 1 | 臺 | 清潔空氣，2000mL/min |
6 | 氮氣鋼瓶 | 40升 | 1 | 瓶 | 高純氮氣+40升鋼瓶+減壓閥 |
7 | 標液 | 2ml | 1 | 盒 | 8種苯系物 |
8 | 電腦打印機 | 1 | 套 | 聯想+HP |
北分三譜氣相色譜法水質苯系物分析檢測 北分三譜氣相色譜法水質苯系物分析檢測
北京北分三譜儀器有限責任公司
技術部
