濟源煤炭檢測氮的儀器廠家華維科力定氮儀廠家

煤中的氮作為煤中的一種重要元素，其焚燒生成的氮氧化物對大氣污染嚴峻，簡略構成酸雨，使土壤酸化，一起亞硝酸鹽是重要的致癌物。在動力工業中，煤中氮含量的測定能夠用來核算煤的焚燒熱，理論焚燒溫度，焚燒產品的組成和熱平衡。

通常用開氏法測定煤和焦碳中的氮含量，消化時刻過長，在消化過程中氮化合物簡略逸出，導致測定成果偏低。HWDN-1型定氮儀是依照GB/T 19227-2008研制的新式定氮儀，它具有消解時刻短、剖析速度快、取樣量少、操作過程簡略，以及丈量成果精確等長處。廣泛應用于煤炭、電力、冶金、環保、商檢、教育等范疇對煤和焦碳中的氮含量的測定。

二、辦法原理

一定量的煤或焦炭試樣，在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下，于1050℃通入水蒸汽，試樣中的氮及其化合物悉數還原成氨。生成的氨通過氫氧化鈉溶液洗氣、蒸餾，用飽滿硼酸溶液吸收后，由規范硫酸溶液滴定，依據規范硫酸溶液的耗費量來核算氮含量。

三、首要技術指標及運用條件

1、儀器運用條件：

(1) 溫度：0-40℃

(2) 相對濕度：≤80%

(3) 供電電源：電 壓：220±22V

頻 率： 50±0.5Hz

(4) 載氣：氦氣，純度高于99.8%。

(5) 功率：不小于4.5KW.

(6) 無強磁場攪擾

3．2、基本參數：

(1) 丈量規模：0.01－50%

(2) 試樣量 ： 100mg左右；

(3) 單次測定時刻：35min左右；

(4) 額外功耗：    4000W

3．3、技術要求：

(1)定重復性（符合GB/T 19227-2008）≤0.08%

(2) 控溫精度：設定值±10℃

(3)

1、試劑和資料 

1. 1 硼酸（GB628）：化學純，飽滿溶液。制造辦法：將60g硼酸溶入1L熱水中，冷卻靜置24h后傾濾出清液。

1. 2 氫氧化鈉溶液，250g/L：將250g剖析純氫氧化鈉（GB629）溶于1L蒸餾水中，冷卻后備用。

1．3 碳酸鈉純度規范物質：GBW06101a，運用辦法見規范物質證書。

1. 4 氧化鋁：剖析純。

1. 5 甲基紅和亞甲基藍混合指示劑：

a 稱取0.175剖析純甲基紅（HG3—958），研細，溶入50ml95%乙醇（GB 679）中。

b 稱取0.083g剖析純亞甲基藍（HG3364），溶入50ml95%乙醇（GB679）中。

C 將溶液a和b別離存于棕色瓶中，用時按（1+1）混合。混合指示劑的運用期不該超越1周。

1. 6 硫酸規范溶液： c（H₂SO₄）=0.020mol/L。

制造：于1000mL容量瓶中，參加約40mL蒸餾水，用移液管汲取0.3mL剖析純硫酸（GB625）參加容量瓶中，加水稀釋至刻度，充沛振動均勻。

標定：稱取0.02g（稱準至0.0002g）預先在130^。C下枯燥到質量恒定的碳酸鈉純度規范物質放入錐形瓶中，參加50mL～60mL蒸餾水使之溶解，然后參加2滴～3滴甲基橙，用規范硫酸溶液滴定到由黃色變為橙色。煮沸，趕出二氧化碳，冷卻后，持續滴定到橙色。

按公式（1）核算硫酸溶液的濃度：

         ……………………………………………（1）

式中：

c —硫酸濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

m —碳酸鈉的質量，單位為克（g）；

V —硫酸溶液用量，單位為毫升（mL）；

0.053 —碳酸鈉（Na₂CO₃）的毫摩爾質量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。

1. 7 氦氣：純度高于99.8%。運用氦氣鋼瓶需配有可調流量的減壓設備。

1. 8 石墨：光譜純。

1. 9 變色硅膠：化學純。

1．10 硅酸鋁棉：工業品。

2．實驗預備

2．1水解管的填充：先將1～3cm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細徑端（出口端），放入做好的鎳鉻絲支架，在支架的另一端填充1～3cm厚的硅酸鋁棉。

2．2水解爐恒溫區測定：將高溫水解爐及其控溫設備按規則設備，并將水解管水平安放在水解爐內，通電升溫。待溫度抵達1050℃并保溫10min后，按常規恒溫區測定辦法，測定其恒溫區（1050℃±5℃），記下恒溫區到水解管進口端的間隔。

2．3  450℃～500℃和750℃～800℃區域測定：按2.2辦法測定水解管進口端到450℃～500℃和750℃～800℃區域的間隔。

2．4套式恒溫器工作溫度斷定：將一支丈量規模為200℃的水銀溫度計放氫氧化鈉溶液。通電緩慢升溫，待溫度抵達125℃時，調整溫度設定值，使溫度保持在（125±5）℃約30min，則該溫度即為工作溫度，儀器主動保存此值。

2. 5水蒸汽發作量斷定：將蒸汽發作設備的電源翻開并通入蒸餾水并與冷凝器銜接，接通冷凝水。調整溫度設定值，使蒸汽發作量為（100mL～120mL）/30min，即為工作溫度的操控方位。儀器主動保存設定值。

測定過程

4.1 水解爐通電升溫，塞緊水解管進口端帶進樣桿的橡皮塞，調理氦氣流量為50mL/min。

4.2 從蒸餾瓶側管管口參加氫氧化鈉溶液，并用橡皮塞塞緊側管管口。套式恒溫器通電升溫，并使溫度操控在（125±5）^。Ｃ，接通冷凝水。

注：250g/L的氫氧化鈉溶液每天替換一次。

4.3 當水解爐爐溫升到500^。Ｃ左右時，通入水蒸汽，水解爐爐溫抵達1050^。Ｃ后，空蒸30min。

4.4 稱取粒度小于0.2mm的空氣枯燥試樣 0.1g左右（稱準到0.0002g），將約0.5g氧化鋁與剖析試樣充沛混合后，轉移至瓷舟內，關于蒸發分較高的煙煤，在混合后的試樣上，應掩蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）。

4.5 在吸收瓶中參加20ｍL飽滿硼酸溶液和3滴～4滴混合指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。

4.6將瓷舟放入焚燒管內的石英或剛玉托盤上，塞緊帶進樣桿的橡皮塞，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。手動送樣，儀器按規范分三段進樣，在抵達設定時刻后，手工退回。

4.7 取下吸收瓶并用水沖刷硼酸溶液中的玻璃管內、外，洗液收入吸收瓶中。

4.8 中止通入氦氣和水蒸汽，將托盤拉回到低溫區。

4.9 以硫酸規范溶液滴定吸收溶液到由綠色變為鋼灰色。由硫酸規范溶液的用量來核算煤中氮的含量。

注：每天在煤樣剖析之前，須對蒸餾設備用蒸汽進行清洗（空蒸）30min或待錐形瓶內餾出物體積抵達100ｍL～150ｍL后，再進行正式實驗。

4.10 實驗完畢后，關冷凝水、氦氣，封閉一切電器開關，將蒸餾瓶內的堿液倒出，并把蒸餾瓶洗凈。

5.空白實驗  

5. 1 替換試劑或儀器設備后，應進行空白實驗。

5. 2 用光譜純石墨替代煤或焦炭試樣，按測定過程進行空白實驗，硫酸規范溶液的用量即為空白值。

5. 剖析成果的核算

空氣枯燥基煤樣的氮含量按（2）式核算：

  ………………………………（2）

式中：

V — 滴定的硫酸規范溶液體積，單位為毫升（ｍL）；

V ₀ — 空白耗費硫酸規范溶液體積，單位為毫升（ｍL）；

c —　硫酸規范溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol／L）；

ｍ —　試樣質量，單位為克（ｇ）；

0.014—氮的毫摩爾質量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。

6.氮測定的精密度：

氮測定的精密度如下表規則：